[发明专利]一种可可碱的环保精制方法在审

专利信息
申请号: 201810069401.0 申请日: 2018-01-24
公开(公告)号: CN108164530A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 谢技 申请(专利权)人: 安徽省百花香料香精有限公司
主分类号: C07D473/10 分类号: C07D473/10
代理公司: 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 代理人: 张加宽
地址: 236500 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种可可碱的环保精制方法,涉及合成化学技术领域,包括如下步骤:(1)粗品溶解制钠盐,(2)脱色,(3)酸化析晶。本发明通过氢氧化钠溶液的加入使可可碱粗品中的可可碱转化为钠盐,并滤除不溶性杂质;再通过脱色剂的使用来保证脱色效果,除去色素杂质;然后通过酸化时pH值的控制来减少结晶母液中可可碱的残留率,并提高析出晶体中可可碱的纯度;所制可可碱成品的外观呈白色或乳白色,3‑甲基黄嘌呤残留率小于0.15%以上,符合可可碱质量标准要求;并且精制收率达到95%以上,减少精制过程中可可碱的损失量。 1
搜索关键词: 可可碱 精制 脱色 钠盐 酸化 残留 合成化学技术 氢氧化钠溶液 质量标准要求 不溶性杂质 甲基黄嘌呤 粗品溶解 结晶母液 色素杂质 析出 损失量 脱色剂 乳白色 粗品 滤除 收率 析晶 环保 转化 保证
【主权项】:
1.一种可可碱的环保精制方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)粗品溶解制钠盐:将可可碱粗品加入水中,并于搅拌下缓慢滴加氢氧化钠溶液使可可碱完全溶解,再加热至50‑60℃保温搅拌10‑60min,趁热过滤,滤除不溶性杂质,取滤液;

(2)脱色:向上述所得滤液中加入脱色剂,并升温至70‑80℃保温搅拌10‑60min,趁热过滤,滤除脱色剂,即得脱色液;

(3)酸化析晶:将脱色液自然冷却至室温,再滴加盐酸溶液调节pH值至9‑10,伴有晶体析出,并转入0‑5℃环境中密封静置,待晶体生成量不再增加时过滤,水洗滤饼3次,最后于60‑70℃烘箱中干燥至恒重,即得可可碱成品。

2.根据权利要求1所述的可可碱的环保精制方法,其特征在于:所述步骤(1)中可可碱粗品与水的质量比为1:5‑10。

3.根据权利要求1所述的可可碱的环保精制方法,其特征在于:所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。

4.根据权利要求1所述的可可碱的环保精制方法,其特征在于:所述步骤(2)中脱色剂用量为可可碱粗品质量的5‑10%。

5.根据权利要求1所述的可可碱的环保精制方法,其特征在于:所述步骤(2)中脱色剂为活性炭。

6.根据权利要求1所述的可可碱的环保精制方法,其特征在于:所述步骤(3)中盐酸溶液的质量浓度为5%。

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