[发明专利]一种高硒含量小分子硒化卡拉胶的制备方法

摘要

本发明公开一种高硒含量小分子硒化卡拉胶的制备方法，具体为：将卡拉胶大分子通过特定功率的微波处理、超声辅助，快速达到卡拉胶分子片段的定量降解，大部分分子量在500‑3000道尔顿，较传统卡拉胶降解时间大大缩短。再通过硫酸酯化反应，达到高硫酸酯化卡拉胶多糖，通过添加氯化钡和亚硒酸，微波和超声波辅助促进硒化反应，较传统工艺时间大大缩短，能够达到快速、高效硒化的效果，最终制得高硒含量、低分子量硒化卡拉胶，提高了其生物利用度和机体对硒的吸收效率。

主权项

1.一种高硒含量小分子硒化卡拉胶的制备方法，包括下列步骤：(1)卡拉胶降解；(2)小分子卡拉胶片段精制；(3)硫酸酯化反应；(4)硒化反应；(5)除去硫酸钡；(6)中和酸性溶液；(7)纳滤膜过滤；(8)喷雾精制；其特征在于具体步骤为：(1)卡拉胶降解：卡拉胶配成5％的溶胶，在搅拌下加入硝酸、硫酸、盐酸中的两种混合酸溶液，保持温度，微波继续处理，使溶液分子共振达到活跃状态，继续使用超声破碎仪进行共振降解，调节pH至中性；(2)小分子卡拉胶片段精制：通过两次纳滤得到分子量在500‑3000道尔顿的小分子卡拉胶溶液，干燥制得小分子卡拉胶片段；(3)硫酸酯化反应：按照氯磺酸‑吡啶法配制酯化剂，将(2)制得的小分子卡拉胶，分批次加入酯化剂，进行硫酸酯化反应，反应结束加入乙醇溶液，醇沉，卡拉胶硫酸酯多糖在底部形成絮状沉淀；(4)硒化反应：抽取上层清液，使卡拉胶硫酸酯多糖浓缩，溶液加热，加入亚硒酸或其盐和钡盐并搅拌，微波辅助反应，反应结束；(5)除去硫酸钡：加入稍过量无水硫酸钠，将上述反应液离心，除去生成的硫酸钡；(6)中和酸性溶液：用碱调节pH至3‑9，搅拌促进反应进行；(7)纳滤膜过滤：使用500道尔顿的纳滤膜进行纳滤浓缩；(8)喷雾精制：将步骤(7)中的浓缩滤液进行喷雾干燥制成高硒含量小分子固体产品；其中，所述步骤(1)中的微波的功率为800‑1200w，处理时间为5‑30min；所述步骤(1)中的超声破碎仪的处理功率为140‑160w，处理时间为10‑120分钟。