[发明专利]一种炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法

摘要

一种炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法，以鳞片石墨为原料，采用Hummer法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯用离子液体进行表面改性，得到离子液体表面改性氧化石墨烯，与聚合物加入到溶剂中，在超声波作用下，强力搅拌，形成静电纺丝溶液；将静电纺丝溶液进行静电纺丝，将静电纺丝接收器上得到的氧化石墨烯‑聚合物静电纺丝纤维，经过热处理后，得到RGO镶嵌式垂直有序排列于炭纳米纤维表面的复合材料。优点是：工艺合理，性能稳定，可以防止RGO团聚，提高比表面积，进而增加电荷存储密度和电荷迁移速率，作为大容量功率型超级电容器的电极使用，充放电效率可以达到99.5％‑99.7％。

主权项

1.一种炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法，其特征是：具体制备步骤如下：(1)、氧化石墨烯的制备取10.0g的1000目～5000目鳞片石墨为原料，以200.0mL～400.0mL的浓硫酸、4.0g～6.0g硝酸钠、0.5g双氧水和20.0g～40.0g高锰酸钾强氧化剂，采用Hummer法制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯水溶液；取氧化石墨烯水溶液，利用频率60.0KHz～100.0KHz，功率1.0KW～3.0KW的超声波破碎仪处理10min～30min，得到氧化石墨烯片层厚度在10.0nm～30.0nm、片大小0.1μm～2μm的氧化石墨烯分散溶液；将所得的氧化石墨烯分散溶液采用半透膜在去离子水中进行除酸、除离子纯化，每6h更换半透膜外的去离子水，直至半透膜外溶液pH＝7，将所得的氧化石墨烯40℃真空干燥12h后，备用；(2)、氧化石墨烯的表面改性取10.0g的步骤(1)制备的氧化石墨烯溶于去离子水中，加入0.1g～0.5g的含有可反应性基团离子液体，所述含有可反应性基团离子液体为含有羧基(‑COOH)的离子液体、含有磺酸基(‑SO3OH)的离子液体、含有氨基(‑NH3)的离子液体或含有羟基(‑OH)的离子液体，对氧化石墨烯进行了表面改性；将离子液体改性氧化石墨烯，在10000转/分钟～12000转/分钟的条件下，离心分离10分钟～30分钟，去除离心管中上层清液；将离心管底部得到的离子液体改性氧化石墨烯取出，40℃下真空干燥12h；(3)、炭纳米纤维负载嵌入式有序垂直阵列RGO复合材料的制备取1.0g离子液体表面改性氧化石墨烯，与聚合物按照质量比1:100～10:100加入到溶剂中，在300W超声波作用下，搅拌4.0h‑8.0h，形成离子液体表面改性氧化石墨烯和聚合物固含量为20.0wt％～30.0wt％的静电纺丝溶液中；将静电纺丝溶液进行静电纺丝，将静电纺丝接收器上得到的氧化石墨烯‑聚合物静电纺丝纤维进行热处理，空气气氛中，在升温速率0.3℃/分钟～0.5℃/分钟条件下，由室温升温到120℃，在120℃恒温2h；在升温速率0.5℃/分钟至1.5℃/分钟条件下，由120℃升温到280℃，在280℃恒温2h；氩气气氛中，在升温速率为3.0℃/分钟至5.0℃/分钟条件下，由280℃升温到1000℃，在1000℃恒温2h后，得到RGO镶嵌式垂直有序排列于炭纳米纤维表面的复合材料。