[发明专利]氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置

摘要

本发明公开了一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置。将氩气与氢气作为电弧放电气体产生温度为数千摄氏度的等离子体射流，该射流被引入反应器与气态BCl₃快速混合并完成还原反应，生成固态的单质元素硼和气态的氯化氢，通过气固分离后得到固体硼粉。本发明生产硼粉的收率高达60％以上，所得产品无需进一步的处理纯度高达98％以上，其平均粒径在30～150nm之间。与传统的熔盐电解法、热蔓延还原方法相比，本发明制备高纯硼粉无需或只需简单的后处理，工艺条件更为简单。与低气压等离子体工艺相比，更易扩大生产和取得更好的经济性。

主权项

1.一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法，其特征在于采用了氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置，该装置包括等离子体发生器、供气系统、电源、管式反应器以及位于该装置气流末端的粉体收集罐，所述等离子发生器的上部设置阴极，等离子发生器的下部设置环状阳极，所述阳极分为第一阳极和第二阳极，等离子发生器的阴极、阳极中部以及阳极末尾的腔体上均设置气孔，所述阳极中部是指第一阳极和第二阳极之间；所述供气系统包括Ar气系统、H2系统和BCl3系统，所述Ar气系统连接到靠近等离子发生器阴极的气孔上，所述H2系统连接到靠近等离子发生器阳极中部的气孔上，所述BCl3系统连接到靠近等离子发生器阳极末尾的气孔上；所述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置阳极末端与反应器上端之间的气孔通道设置为气环分布方式；所述离子体发生器的下端密封连接由水冷夹套内衬石墨管构成的上下两端开口的管式反应器，所述管式反应器内侧壁开1～8孔用于导入BCl3气体，管式反应器下口用于反应后气体流出，所述粉体收集罐内置气固分离器，气固分离器采用筛网式滤芯，所述粉体收集罐通过管道与尾气吸收槽连通；通过在粉体收集罐的罐身上设置冷水夹套使粉体收集罐兼作反应后气体换热器，所述装置启动等离子体电源和发生器，先利用放电氩气对装置进行置换清洗，然后在放电气体中逐渐加入氢气至所需流量，待装置稳定后，从反应器上部通入BCl3蒸汽与高温等离子体射流混合，在反应管内氢气等离子体作用下，发生还原反应，氢气、BCl3、氩气流量比例维持在5：2.5：1.5；产生的混合气体的温度稳定在2200‑4500K，收集固体产物即为所述高纯纳米硼粉；所述等离子发生器为工作在大气压或更高气压的直流电弧热等离子体发生器，所述等离子发生器的等离子体电源输出直流功率为10～200kW，所述高纯纳米硼粉采用去离子水洗涤进一步提纯，得到B含量大于98％。