[发明专利]一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法

摘要

本发明公开了一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法。通过共沸剂环己烷的添加，破坏PGMEA与水的共沸，间歇共沸精馏塔塔釜得到质量分数大于99.9%的PGMEA产品，通过回流罐的设置，使共沸剂循环使用，回流罐下层排放的废水中有机物含量降低，简单处理后即可排放。本发明提出的脱水方法，可减少含有机物废水的处理量，降低废水中有机物浓度，大大降低了对环境的污染。

主权项

1.一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于按如下步骤依次进行：（1）进料将PGMEA/水溶液、共沸剂一次性进料至含回流罐（E）和回流罐（F）的间歇精馏塔的塔釜；（2）采出水分首先断开回流罐（F）与精馏塔的连接阀门与溢流阀门，然后打开回流罐（E）与精馏塔的连接阀门和溢流阀门，依次打开塔顶冷凝水、塔釜加热装置；塔釜物料被加热后气化，向上进入冷凝器，待出现稳定回流后，全回流操作2小时后开始采出，塔顶的共沸剂和水经冷凝器冷凝后进入回流罐（E），共沸剂和水不互溶导致回流罐（E）内液体分相，上层为共沸剂，下层为水；控制回流罐（E）内两相界面高度，使上层的共沸剂依靠液位差回流至间歇精馏塔，下层水相富集到一定液位时从回流罐（E）底部采出；随着水相采出，塔内温度会逐渐升高，待回流罐（E）内水相液位不再增加，此时从回流罐（E）下方将水相全部放出，采出水相中水分质量分数大于99%；（3）采出共沸剂将水分全部采出后，继续精馏操作，断开回流罐（E）的溢流阀门，以一定回流比采出共沸剂至回流罐（E），此时塔顶温度基本保持稳定；待塔顶温度明显开始升高时，断开回流罐（E）与精馏塔之间的连接，回流罐（E）内为纯度较高的共沸剂，采出共沸剂中共沸剂质量分数大于99%；（4）采出过渡馏分 打开回流罐（F）与精馏塔外回流塔头之间的阀门，断开回流罐（F）溢流的阀门，逐渐增大回流比，采出含共沸剂和PGMEA的过渡馏分，待塔顶温度逐渐升高并保持稳定后，关闭回流罐（F）与精馏塔的连接；（5）采出PGMEA产品将过渡馏分采出后，停止塔釜加热，待塔内所有持液落回至塔釜，从塔釜放出合格的PGMEA产品；当塔温降至常温后，关闭塔顶冷凝水，回收操作结束，采出PGMEA产品中PGMEA质量分数大于99.9%。