[发明专利]一种高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法

摘要

本发明公开一种高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法，包括如下步骤：合成SiO2微球作为模板，制备SiO2@TiO2微球，TiO2和纳米Ag掺杂TiO2空心球，得到纳米Ag掺杂TiO2空心球修饰ITO电极，将此电极用于不同浓度二氧化氮的酸性PBS缓冲液中检测；根据二氧化氮浓度对纳米Ag掺杂的TiO2空心球修饰ITO电极光电流的定量影响，建立定量线性方程并绘制定量曲线。本发明的检测方法简单、易操作、成本低、高灵敏，并具有高选择性。

主权项

1.一种高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法，其特征在于包括以下步骤：（1）合成SiO2微球作为模板：依次将3.9~5.9 mL 99%的四乙基原硅酸盐、100~125 mL无水乙醇、7.0~11.0 mL超纯水、2.98~4.38 mL 26%氨水依次混合均匀，并在室温下搅拌反应5~7 h；通过离心分离得到SiO2微球，分别用乙醇和水洗涤，然后分散在乙醇中；（2）制备SiO2@TiO2微球：将上述分散在乙醇中的SiO2微球、55~75 mg羟丙基纤维素、15~20 mL无水乙醇、10~14 mL乙腈和0.1~0.3 mL氨水充分混合8~10 min；将含有0.7~1.2 mL钛酸四丁酯的乙醇溶液3~9 mL加入至上述混合溶液中，搅拌至少1 h；将生成的SiO2@TiO2微球离心洗涤收集，用乙醇、水分别洗涤后，将其分散在水中；（3）TiO2和纳米Ag掺杂TiO2空心球的制备：将SiO2@TiO2微球加入至3.2 ~4.2 mL NaOH溶液中，加热回流反应2.5~4.5 h，刻蚀完SiO2微球后，得到TiO2空心球；通过离心、水洗之后，将得到的TiO2空心球重新分散在硝酸银溶液中，持续搅拌至少5h，通过离心、乙醇洗涤之后，原位还原银离子得到纳米Ag粒子掺杂TiO2空心球，然后将其分散在水中；（4）纳米Ag掺杂TiO2空心球修饰ITO电极：将ITO电极清洗干净后，将步骤（3）制备的纳米Ag粒子掺杂TiO2空心球水溶液稀释20~30倍后滴涂在ITO电极的一端，并在室温饱和环境下晾干；用水润洗，得到纳米Ag掺杂TiO2空心球修饰ITO电极；（5）将上述步骤（4）制备的纳米Ag掺杂TiO2空心球修饰ITO电极对含有不同浓度二氧化氮的酸性PBS缓冲液检测；根据二氧化氮浓度对纳米Ag掺杂的TiO2空心球修饰ITO电极光电流的定量影响，建立定量线性方程并绘制定量曲线。