[发明专利]一种水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法

摘要

本发明公开了一种水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，干基生物质放入高压反应釜中，加入质量百分比浓度为5～15％的氢氧化钠水溶液，充入压力为0.1～1MPa的氧化性气体，在120～200℃温度、50～1100rpm搅拌速度下，进行氧化反应10～180min，室温下冷却后，得到混合物；工艺简单，条件温和，可控性好，效率高，实现木质纤维素全组分利用，实现三类产物的同步制备和初步分离，易于工业化。

主权项

1.一种水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将干基生物质放入高压反应釜中，加入质量百分比浓度为5～15％的氢氧化钠水溶液，充入压力为0.1～1MPa的氧化性气体，在120～200℃温度、50～1100rpm搅拌速度下，进行氧化反应10～180min，室温下冷却后，得到混合物；所述的干基生物质为木质纤维素类生物质，主要成分包括10～24％半纤维素、34～45％纤维素和15～31％木质素；

(2)步骤(1)得到的混合物用无机酸酸化至pH＝2～3，用有机溶剂萃取，加入强碱弱酸盐中和有机相中残留的酸，然后用无水Na₂SO₄干燥有机相，有机相进行减压蒸馏后得到木质素液体产物，包括单酚；无机酸酸化后水相悬浊液经过离心或者抽滤得到残渣和清液，残渣用稀碱液洗涤至液体无色后用去离子水洗涤至pH＝7，然后在50～60℃烘干得到纤维素，清液中含甲酸和乙酸；所述有机溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷和氯仿中的一种。

2.根据权利要求1所述的水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，干基生物质在氧化解聚前进行预处理，干基生物质用无水乙醇回流8h，然后在50～60℃烘干。

3.根据权利要求1或2所述的水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化性气体选自氧气或空气中的任一种。

4.根据权利要求1或2所述的水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，步骤(2)所述无机酸选自盐酸、硫酸和磷酸中的一种。

5.根据权利要求1或2所述的水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，干基生物质选自软木、硬木、草本植物或农林业废弃物。

6.根据权利要求1或2所述的水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，所述干基生物质选自松木、狼尾草、桉木、甘蔗渣、玉米秸秆糠醛渣。

7.根据权利要求1或2所述的水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，通过调节高压反应釜搅拌速度能控制单酚收率、小分子有机酸的收率、纤维素的收率和纯度。

8.根据权利要求7所述的水相氧化生物质制备单酚、小分子有机酸和高纯度纤维素的方法，其特征在于，调节高压反应釜搅拌速度为50～600rpm。