[发明专利]一种从迷迭香中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法有效
申请号: | 201810092814.0 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108276271B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 李金杰;尚小雅;冀麟麟;栾娜;王欣;郭俊霞 | 申请(专利权)人: | 北京联合大学 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/47;C07C62/32;C07D493/08 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘茵 |
地址: | 100101 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种从迷迭香中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法。将迷迭香花或叶用乙醇水溶液浸提,获得迷迭香提取物,将提取物用水饱和的醋酸乙酯溶解;溶解液用正相硅胶分离,用氯仿∶甲醇∶乙酸=(100~95)∶(0~5)∶(0~1‰)梯度洗脱,合并相同组分,减压浓缩得到鼠尾草酚和鼠尾草酸粗品;再分别进行Sephadex LH‑20凝胶柱色谱纯化,流动相用氯仿‑甲醇或石油醚‑氯仿‑甲醇进行洗脱,合并相同组分,减压蒸干得到纯度在98%以上的鼠尾草酚和鼠尾草酸。该方法能够从迷迭香中同时获得高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸。凝胶柱可反复使用,柱层析时间短,效率高。该方法简单、容易操作、收率高,适合规模化生产。 | ||
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【主权项】:
1.一种从迷迭香中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:i.将迷迭香花或叶用(50~70)v/v%的乙醇水溶液浸提,获得迷迭香提取物;ii.将迷迭香提取物用水饱和的醋酸乙酯溶解,正相硅胶拌样得到上柱样品,干法装柱、干法上样,用氯仿∶甲醇∶乙酸=(100~95)∶(0~5)∶(0~1‰)(体积比)进行梯度洗脱,合并相同组分,获得5个组分,分别为:小极性杂质部分、鼠尾草酚粗品、鼠尾草酸粗品、主要成分为熊果酸的组分和大极性杂质部分;iii.用羟丙基葡聚糖凝胶分别对步骤I获得的鼠尾草酚粗品和鼠尾草酸粗品进行纯化,流动相用氯仿∶甲醇=(2~2.5)∶1(体积比)或石油醚∶氯仿∶甲醇=(2~5)∶(2~5)∶1(体积比)进行等度洗脱,合并相同组分,减压蒸干各组分,分别得到含量≥98%的鼠尾草酚和含量≥98%的鼠尾草酸两个产品。
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