[发明专利]食品中柑橘红2号和苏丹红染料的通用检测方法

摘要

本发明公开了一种食品中柑橘红2号和苏丹红染料的通用检测方法，适应于多种食品基质中柑橘红2号和苏丹红染料(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)的检测。通过对于含油量、含水量差异大的食品基质分别研究，首次将乙腈‑氯化钠提取体系、氨基固相萃取柱净化、甲酸‑乙腈复溶的前处理方法用于兼容高油脂和高含水量基质样品处理，使其适应于柑橘水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品等不同食品基质的检测，前处理操作适用性广、耐受性好。所用仪器准确度高、灵敏度高、可操作性强，检测效率高。

主权项

1.一种食品中柑橘红2号和苏丹红染料的通用检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备基质标准溶液并进行高效液相色谱‑串联质谱检测将所需测试的染料的标准储备溶液稀释成不同浓度梯度的标准工作溶液，在若干份已知空白基质溶液中加入标准工作溶液，得到不同浓度梯度的空白加标样品；(2)制作基质标准溶液‑质量色谱图和线性回归方程将空白加标样品进行前处理后，得到基质标准溶液；将基质标准溶液按照浓度梯度分别进样，用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪进行检测，得到基质标准溶液‑质量色谱图；以标准质量色谱图的基质标准色谱峰面积为纵坐标，以基质标准溶液中各染料的相应浓度值为横坐标作图，得标准曲线及对应的线性回归方程；(3)待测试样的定性分析将待测食品基质经过前处理后，得到待测试样；用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪检测待测试样，得到待测试样‑质量色谱图，通过试样色谱峰的保留时间与标准色谱峰的保留时间相比较，且试样色谱峰的相对丰度比与标准色谱峰相比，确定试样中所含染料的种类；其中，所述标准色谱峰为将所述标准工作溶液用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪进行检测，得到的标准品‑质量色谱图中得到；(4)待测试样的定量计算采用外标法定量：根据试样色谱峰的面积，采用步骤(2)的线性回归方程，计算得到试样中染料的含量；其中，染料包括柑橘红2号、苏丹红Ⅰ型、苏丹红Ⅱ型、苏丹红Ⅲ型和苏丹红Ⅳ型；步骤(2)和(3)中的前处理为将样品先经过乙腈‑氯化钠体系提取，取出乙腈层氮气吹干，用乙腈‑二氯甲烷溶液溶解，再经过氨基固相萃取柱净化，用甲酸‑乙腈溶液复溶，过膜后，供超高效液相色谱‑串联质谱联用仪进行检测，所述样品包括空白加标样品和待测食品基质；所述待测食品基质包括高油脂和/或高含水量的食品基质。