[发明专利]高性能铝钾共掺杂氟磷酸钒钠/碳复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了高性能铝钾共掺杂氟磷酸钒钠/碳复合材料的制备方法，通过反应原料与低分子量聚乙二醇形成均匀溶液，并结合碳热还原反应制备高活性的铝掺杂的磷酸钒/碳复合材料，并以其为原料，通过惰性气氛下的高温反应获得高性能Na1‑xKxV1‑yAlyPO4F/C复合材料。本发明中聚乙二醇和糖类化合物在高温惰性气氛条件下原位生成高电子电导率的碳，碳既可发生碳热还原反应中的还原剂，又可抑制产物颗粒的长大和团聚。钠位掺钾为钠离子的迁移提供更大的通道，钒位掺铝提高了氟磷酸钒钠的结构稳定性，高电子电导率、钠离子迁移的大通道及结构稳定性三者优势相结合，使铝钾共掺杂的氟磷酸钒钠/碳复合材料具备优异的电化学性能。

主权项

1.高性能铝钾共掺杂氟磷酸钒钠/碳复合材料的制备方法，其特征在于以下具体步骤为：(1)将钒源化合物、铝源化合物、磷源化合物以及糖类化合物按摩尔比V：Al：P：C＝(1‑y)：y：1：3称量(其中y≤0.1)，并加入固体混合物重量约10％～20％的聚乙二醇溶液，将混合物混合均匀；(2)将(1)中的混合物置于100～180℃的烘箱中干燥；(3)将(2)干燥后的混合物转移至管式炉中，在惰性气氛条件下，以2℃/min～10℃/min的升温速率加热至700℃～850℃，恒温2h～8h，随炉冷却至室温，即可得到V1‑yAlyPO4/C复合材料；(4)将(3)中的V1‑yAlyPO4/C与钠源化合物、钾源化合物、氟源化合物按摩尔比P：Na：K：F＝1：(1‑x)：x：1称量(其中x≤0.1)，并混合均匀，然后转移至管式炉中，在惰性气氛条件下，以2℃/min～10℃的升温速率加热至650℃～750℃，恒温0.5h～4h，然后随炉冷却至室温，即得到Na1‑xKxV1‑yAlyPO4F/C(x≤0.1,y≤0.1)复合材料；所述钒源化合物为五氧化二钒、偏钒酸铵中的一种或两种；所述铝源化合物为硝酸铝、乙酸铝中的一种或两种；所述磷源化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、五氧化二磷中的一种或多种；所述糖类化合物为葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或多种；所述聚乙二醇为分子量为200、400以及600中的一种或多种；所述钠源化合物为氢氧化钠、乙酸钠、硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钠中的一种或多种；所述钾源化合物为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾、乙酸钾、氟化钾中的一种或多种；所述氟源化合物为氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或多种；所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种。