[发明专利]一种爱德万甜含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法有效
申请号: | 201810100878.0 | 申请日: | 2018-02-01 |
公开(公告)号: | CN108387672B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 公丕学;杨昊;刘艳明;薛霞;刘桂亮;张艳侠;孙珊珊;别梅;王骏;胡梅 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种液体乳中爱德万甜含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法,属于液体乳分析技术领域。该方法具体包括以下步骤:(1)样品预处理;(2)制备标准工作溶液;(3)配制基质加标溶液;(4)用超高效液相色谱一串联质谱联用仪进行检测分析计算。本发明大大的缩短了分析时间,提高了检测效率;准确度高且稳定;检出限低,线性范围宽,提高了分析灵敏度,建立了检测液体乳中爱德万甜的UPLC电喷雾串联三重四级杆质谱联用的分析方法,填补了国内检测爱德万甜质谱定性定量法的空白,对国内爱德万甜的探索研究具有重要意义。 | ||
搜索关键词: | 一种 爱德万甜 含量 高效 色谱 串联 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种液体乳中爱德万甜含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取样品,加水涡旋分散混匀,然后加入亚铁氰化钾溶液,乙酸锌溶液涡旋混匀,超声提取,定容后离心,过滤取清液待净化;用活化HLB SPE 柱,将提取清液上样, 5%甲醇淋洗,抽干,用甲醇洗脱两次,洗脱液45℃水浴氮吹至近干,用初始流动相复溶,经0.22μm有机微孔滤膜过滤,得预处理样品待上机;(2)制备标准工作溶液:准确称取爱德万甜标准品 10.0 mg,甲醇溶解并定容到 10 mL,配制成1 mg/mL 的储备液,置 4 ℃冰箱保存;(3)配制基质加标溶液:取不含爱德万甜的空白待测样品溶液,然后加入爱德万甜的标准储备液溶液,配制的不同浓度的基质加标样品溶液,得到标准谱图,形成基质加标曲线;以标准质量色谱图的色谱峰面积为纵坐标,以基质加标中爱德万甜的响应浓度值为横坐标作图,得到线性回归方程;(4)分析计算:试样用超高效液相色谱一串联质谱联用仪进行检测分析计算。
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