[发明专利]6-氯-3,4-二氢-2H-1-萘酮的合成方法有效
申请号: | 201810104578.X | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108299169B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 吴晓东;刘郝敏 | 申请(专利权)人: | 南京杰运医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/30 | 分类号: | C07C45/30;C07C49/697;C07C45/64;C07C49/747 |
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地址: | 210032 江苏省南京市江北新区新锦湖路*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及医药和材料中间体技术领域,具体是一种6‑氯‑3,4‑二氢‑2H‑1‑萘酮的合成方法;包括以下步骤:(1)将6‑氯‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮加入溶剂A中,升温至100℃以上,将空气气流通过导管鼓入体系中,保持温度鼓泡反应48‑72h得到6‑氯‑1‑羟基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮粗品;(2)6‑氯‑1‑羟基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮粗品加入反应瓶中,加入溶剂B、碱和水合肼,加热至120℃,反应得到6‑氯‑1‑羟基‑1,2,3,4‑四氢萘粗品;(3)将步骤(2)中得到的6‑氯‑1‑羟基‑1,2,3,4‑四氢萘粗品加入反应瓶中,再加入二氯甲烷、TEMPO和相转移催化剂,反应得到产品;本发明使用空气作为氧化剂,清洁而且低廉,符合绿色化学的要求;本发明总收率高于60%,并且在整个合成路线中,操作简便,安全稳定,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种6‑氯‑3,4‑二氢‑2H‑1‑萘酮的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:(1)将6‑氯‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮加入溶剂A中,升温至100℃左右,将空气气流通过导管鼓入体系中,导管出口需置于液面以下,保持温度鼓泡反应48‑72h;待HPLC检测体系中原料含量低于5%时,停止反应,冷却至室温,后处理得到6‑氯‑1‑羟基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮粗品,直接投入下一步反应;(2)将步骤(1)中得到的6‑氯‑1‑羟基‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮粗品加入反应瓶中,加入溶剂B、碱和水合肼,加热至120℃,保持温度反应1h,然后对反应体系进行减压蒸馏,直到蒸馏温度达到150‑200℃时,保持该温度反应3h;后处理得到6‑氯‑1‑羟基‑1,2,3,4‑四氢萘粗品,直接投入下一步反应;(3)将步骤(2)中得到的6‑氯‑1‑羟基‑1,2,3,4‑四氢萘粗品加入反应瓶中,再加入二氯甲烷、TEMPO和相转移催化剂,温度降至0℃;滴加次氯酸钠溶液,并保持0‑5℃反应3h;待HPLC检测体系中原料含量低于2%时,停止反应,后处理得到产品。
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