[发明专利]一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法

摘要

本发明涉及一种4‑甲基苯并三氮唑的生产方法，该方法包括以下步骤：⑴将2，3‑二胺基甲苯与亚硝酸钠投入中压反应釜加水，经放热反应得到反应产物；⑵步骤⑴所得的反应产物经活性炭脱色，得到脱色后的反应产物；⑶脱色后的反应产物中缓慢滴加硫酸，经吸滤甩干分别得到含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑和废水A；⑷含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑中加去离子水进行漂洗后，经升温、保温、降温、吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品；⑸废水A和废水B混合后过滤分别得到蒸馏水和废渣；蒸馏水返回步骤⑴中；废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。本发明简单方便、产品收率高。

主权项

一种4‑甲基苯并三氮唑的生产方法，包括以下步骤：⑴将2，3‑二胺基甲苯与亚硝酸钠按1:1~3的摩尔比投入中压反应釜，并加入所述亚硝酸钠重量2~4倍的水，使所述中压反应釜的装载量为全容积的70~80%，然后开搅拌升温至210~250℃停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度低于280℃、压力为3~8MPa；反应结束后保温2~4小时得到反应产物，该反应产物降温至60~80℃；⑵所述步骤⑴所得的反应产物吸入蒸馏釜中，并加入其重量1%~5%的活性炭进行脱色，0.5~2h后滤去活性炭，得到脱色后的反应产物；⑶所述脱色后的反应产物中在温度为40~80℃的条件下缓慢滴加体积浓度为98%的硫酸，使其pH值为3~5，保暖2小时，降温到10℃，经吸滤甩干，分别得到含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑和废水A；⑷所述含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑中加入其重量的1~2倍的去离子水进行漂洗后，升温到80℃，并保温1小时，降温到5~20℃，经吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品；⑸所述废水A和所述废水B混合后降温至5℃，经过滤分别得到蒸馏水和废渣；所述蒸馏水返回所述步骤⑴中；所述废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。