[发明专利]一种吡啶基卟啉金属化的绿色通用制备方法有效

专利信息
申请号: 201810107820.9 申请日: 2018-02-02
公开(公告)号: CN108101918B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 白锋;王孝;王杰菲;钟永;王静菡;曹荣慧 申请(专利权)人: 河南大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新;张丽
地址: 475001*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种吡啶基卟啉金属化的绿色通用制备方法,属于有机合成化学技术领域,将5,10,15,20‑四(4‑吡啶基)卟啉或四(N‑甲基‑4‑吡啶基)卟吩四甲苯磺酸酯的盐酸溶液和不同种类的金属盐以摩尔比为1:1.1~2的比例混合,在常温或25~180℃釜热下反应5~48 h,向反应后的溶液中加入0.5~1 M的NaOH水溶液,离心,沉淀水洗2次,即得金属卟啉。本发明所述的方法不引入任何有机溶剂,通过绿色合成路线,实现纯度较高的金属卟啉大规模(克级)的制备,其操作简单;此外,此法具有一定的通用性,是一种高效制备吡啶基金属卟啉的有效方法。
搜索关键词: 一种 吡啶 卟啉 金属化 绿色 通用 制备 方法
【主权项】:
1.一种吡啶基卟啉金属化的绿色通用制备方法,其特征在于,包括以下合成步骤:1)分别配制四吡啶基卟啉的HCl溶液和四(N-甲基-4-吡啶基)卟吩四甲苯磺酸酯的HCl溶液;2)以金属盐和四吡啶基卟啉或四(N-甲基-4-吡啶基)卟吩四甲苯磺酸酯摩尔比1:(1.2-2)计,将金属盐加入四吡啶基卟啉或四(N-甲基-4-吡啶基)卟吩四甲苯磺酸酯的HCl溶液中,在室温或加热下完成不同金属卟啉的制备;金属盐是指Fe、Au、In、Co、Ni、Cu、Mn、Sn、Pd、Pb、Ir或Ru的金属盐,且上述金属进入卟吩环中心得到金属卟啉;3)向步骤2)中的溶液中加入0.5~2 M的NaOH水溶液,待金属卟啉完全中和析出后,离心出金属卟啉沉淀,水洗,离心,干燥即得。
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