[发明专利]一种高纯球形钌粉的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810108737.3 申请日: 2018-02-02
公开(公告)号: CN108405881A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 董海刚;赵家春;崔浩;杨海琼;李艳琼;吴跃东;保思敏;王亚雄;童伟锋;吴晓峰 申请(专利权)人: 贵研铂业股份有限公司
主分类号: B22F9/26 分类号: B22F9/26;B22F1/00
代理公司: 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人: 赛晓刚
地址: 650000 云南省昆明市五华区高*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种高纯球形钌粉的制备方法,其步骤包括:(1)溶解:用盐酸溶解,获得氯钌酸溶液;(2)离子交换净化除杂,获得纯净钌溶液;(3)前驱体制备:调整步骤(2)所得钌溶液的初始pH值,加入沉淀引发剂,陈化,加热搅拌,生成钌粉前驱体——球形水合氧化钌;(4)煅烧脱水‑氢气还原:将步骤(3)所得前驱体置于管式炉中先进行煅烧脱水,再通入氢气进行高温还原,获得球形金属钌粉;(5)混酸煮洗过滤分离,用去离子水充分洗涤,真空干燥后,获得高纯球形钌粉。本发明方法工艺简单,制备的钌粉中杂质含量小于10ppm,钌粉微观形貌为球形,粒度小于5μm,可作为钌系溅射靶材的原料。
搜索关键词: 高纯 制备 煅烧脱水 前驱体 钌溶液 离子交换净化 沉淀引发剂 水合氧化钌 调整步骤 高温还原 加热搅拌 溅射靶材 前驱体制 氢气还原 球形金属 去离子水 微观形貌 盐酸溶解 氢气 管式炉 氯钌酸 陈化 除杂 混酸 煮洗 钌系 洗涤 溶解
【主权项】:
1.一种高纯球形钌粉的制备方法,其特征在于按以下步骤完成:(1)溶解:将固体三氯化钌用盐酸溶解,获得氯钌酸溶液;(2)离子交换净化除杂:将步骤(1)所得钌溶液采用阳离子交换树脂进行除杂,获得纯净钌溶液;(3)前驱体制备:调整步骤(2)所得钌溶液的初始pH值,加入沉淀引发剂,陈化,加热搅拌,使其发生水解沉淀反应,生成钌粉前驱体——球形水合氧化钌;(4)煅烧脱水‑氢气还原:将步骤(3)所得前驱体置于管式炉中先进行煅烧,再通入氢气进行高温还原,获得球形金属钌粉;(5)混酸煮洗:将步骤(4)所得钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗,过滤分离,用去离子水充分洗涤,真空干燥后,获得高纯球形钌粉。
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