[发明专利]掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，本发明中，首次使用乙酰丙酮和1，10‑菲啰啉分别作为络合剂和氮源一步法制备掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂，所得催化剂分散性良好、纳米颗粒尺寸分布均匀。此催化剂对芳香类硝基化合物在水溶液中加氢有着良好的活性和选择性。

主权项

1.掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、10g苯酚放入圆底烧瓶中，40‑42℃水浴条件下，加入2.13g 20wt％的NaOH溶液，搅拌10min‑13min后，逐滴加入37wt％甲醛溶液17g，然后升温至70℃‑80℃后搅拌反应1h，冷却至室温，然后滴入0.6mol/L的HCl将反应体系的pH值调至7.0，再旋转蒸发除去水，将得到的黄色油状产物用无水乙醇稀释至20wt％的酚醛树脂乙醇溶液备用；B、1.6gF127于42℃溶于8g无水乙醇，搅拌至F127完全溶解后加入5.0g 20wt％酚醛树脂乙醇溶液，随后加入3g溶有0.15g六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、九水合硝酸铁中任意一种和0.01‑0.2g乙酰丙酮以及0.01g‑0.2g1，10‑菲啰啉乙醇溶液，随后搅拌1h‑2h；于40℃‑45℃蒸发乙醇，100℃‑120℃聚合24h‑26h，所得棕色固体待用；C、将步骤B中所得固体置于管式炉中，持续通入氮气后进行升温并保温，所得黑色固体研磨成粉末状。