[发明专利]一种二维过渡金属磷化物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种二维过渡金属磷化物及其制备方法。其技术方案是：将尺寸相同的铝箔和目标金属箔或将尺寸相同的铝箔和两种目标金属箔各一片浸于无水乙醇中，超声清洗，干燥，对齐堆放，得到堆放齐整的金属箔；调整二辊轧机辊缝为0.1mm，将堆放齐整的金属箔共反复对折和轧制15~50次，再于侵蚀剂中浸泡12~48h，过滤，在乙醇溶液中超声处理，取悬浮液，离心和过滤两次，干燥，即得目标二维过渡金属箔；最后将底部铺有目标二维过渡金属箔的瓷舟置于真空管式炉恒温区的下风向，将底部铺有固态磷源的瓷舟置于真空管式炉恒温区的上风向；流通氩气和300~800℃条件下保温3~12h，即得二维过渡金属磷化物。本发明生产效率高、工艺简单和产物厚度可控。

主权项

1.一种二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、先将一片铝箔和一片目标金属箔浸于无水乙醇中，或先将一片铝箔和两种目标金属箔各一片浸于无水乙醇中，超声清洗10~30min，所述铝箔和所述目标金属箔的长度×宽度×厚度相等，厚度均为0.1mm；再将清洗后的铝箔和清洗后的目标金属箔于氮气气氛和40~60℃条件下干燥20~40min，然后将干燥后的铝箔和干燥后的目标金属箔的四边对齐堆放，得到堆放齐整的金属箔；步骤二、调整二辊轧机辊缝为0.1mm，将所述堆放齐整的金属箔经所述二辊轧机一次轧制，得到一次轧制后的金属箔；步骤三、将所述一次轧制后的金属箔对折，再经所述二辊轧机二次轧制，得到二次轧制后的金属箔；……，将n‑1次轧制后的金属箔对折，再经所述二辊轧机n次轧制，得到n次轧制后的金属箔，即得一级产物；n为15~50的自然数；步骤四、将所述一级产物置于侵蚀剂中，在室温条件下浸泡12~48h，过滤，得到二级产物；步骤五、将所述二级产物浸于乙醇溶液中，在360~400W条件下超声处理3~6h，然后取3/4的悬浮液，以10000rpm的速率离心10min，过滤，得到三级产物；步骤六、将所述三级产物分散于乙醇溶液中，以10000rpm的速率离心10min，过滤；再于氮气气氛和40~60℃条件下干燥20~40min，即得目标二维过渡金属箔；步骤七、将所述目标二维过渡金属箔均匀平铺于一个方形瓷舟底部，将固态磷源均匀平铺于另一个相同的瓷舟底部；将盛有所述目标二维过渡金属箔的瓷舟置于真空管式炉恒温区的下风向，将盛有所述固态磷源的瓷舟置于真空管式炉恒温区的上风向；在流通氩气气氛中，以2~5℃/min的速率升温至300~800℃，保温3~12h，即得二维过渡金属磷化物。