[发明专利]一种大麻二酚的提取分离方法

摘要

本发明公开了一种大麻二酚的提取分离方法，该方法采用醇提取后，采用碱性溶液增强大麻二酚的水溶性，用有机溶剂萃取富集大麻二酚，经聚酰胺树脂柱、中性氧化铝和键合硅胶柱纯化富集，结晶获得高纯度的大麻二酚，本发明方法易操作，实用性强，适于工业化推广应用。

主权项

1.一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于，步骤如下：（1）以大麻的提取部位为原料，粉碎后采用质量浓度60‑70%的乙醇溶液热回流提取2‑3次，每次回流提取1.5‑2.5小时，合并提取液，减压浓缩回收乙醇，得乙醇提取浓缩流浸膏；（2）在步骤（1）乙醇提取浓缩流浸膏中先加入流浸膏体积2‑3倍的水，混匀后加入碱性溶液调节pH值为11‑12，然后回流提取2‑3次，合并过滤提取液，弃滤渣，滤液用稀盐酸调pH为7后加入滤液等体积的氯仿‑石油醚溶液萃取3‑4次，将大麻二酚萃取到有机溶剂相层中，收集合并有机溶剂相层，回收有机溶剂，得大麻二酚粗膏；（3）在步骤（2）的大麻二酚粗膏中加入质量浓度20‑30%的乙醇，形成混悬液后过聚酰胺树脂柱，上样完后用纯净水洗脱杂质至流出液为无色，然后用质量浓度40‑50%乙醇溶液洗聚酰胺树脂柱至流出液为无色，再用质量浓度70‑80%的乙醇溶液洗脱收集大麻二酚，分瓶收集，薄层鉴别后合并含有大麻二酚目标物的洗脱液，浓缩回收乙醇，得聚酰胺层析大麻二酚浓缩物；（4）将步骤（3）聚酰胺层析大麻二酚浓缩物用中性氧化铝干法拌样，上中性氧化铝柱，干法上样后，用氯仿‑石油醚溶液洗脱除杂，然后用氯仿‑甲醇‑四氢呋喃溶液洗脱大麻二酚，收集含大麻二酚目标物洗脱液，浓缩得到大麻二酚粗品；（5）将步骤（4）大麻二酚粗品用甲醇溶解，过氨基键合硅胶柱、氰基键合硅胶柱或苯基键合硅胶柱，加压柱层析，键合硅胶柱用质量浓度20%的甲醇溶液平衡后，使用质量浓度40%‑50%的甲醇溶液洗2‑3个柱体积，然后用质量浓度65‑70%的甲醇溶液进行大麻二酚洗脱，薄层层析鉴别，洗脱到无大麻二酚斑点为止，对浓度65‑70%的甲醇洗脱液进行薄层层析鉴别，合并含有大麻二酚的洗脱液，浓缩；（6）将步骤（5）中浓缩物用丙酮溶解，加入几滴冰乙酸，混匀后静置敞口放置过饱和结晶，抽滤，晶体干燥得到大麻二酚。