[发明专利]一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 201810111514.2 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108358816A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 王坤鹏;韩月林;陈晨 | 申请(专利权)人: | 南京法恩化学有限公司 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/20 |
代理公司: | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人: | 魏思凡 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种N‑芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法,具体涉及以氯乙酸,乙二胺,丙烯醇,THF,Fmoc‑osu,N‑甲基吗啉,乙酸乙酯,异丙醇、甲基叔丁基醚为原料,经氨化反应、成盐、酯化反应和Fmoc保护四步反应,本发明提供的一种N‑芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法是一种高收率、低成本、后处理方便、产品纯度高、适宜工业化的合成方法。 | ||
搜索关键词: | 乙酸丙烯酯 芴甲氧羰基 乙二胺基 盐酸盐 合成 甲基叔丁基醚 后处理 产品纯度 四步反应 乙酸乙酯 酯化反应 丙烯醇 低成本 氯乙酸 乙二胺 异丙醇 氨化 成盐 吗啉 收率 | ||
【主权项】:
1.一种N‑芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将氯乙酸加入到丙烯醇中,然后加入催化剂,升温回流反应;反应完毕后,蒸出丙烯醇,加入水和甲基叔丁基醚,分液,蒸干甲基叔丁基醚,得到中间体1;步骤二:将步骤一制得的中间体1加入到乙二胺中,温度降至0‑30℃,搅拌反应;反应完毕后,减压蒸出过量的乙二胺,得到中间体2;步骤三:将步骤二制得的中间体2加入到溶剂中,加入Fmoc‑osu,降温至‑60℃,滴加碱,滴加完毕后,反应3个小时,恢复室温反应过夜,中控跟踪;减压蒸出溶剂,将反应液加入水中,用乙酸乙酯萃取,干燥;反应液通HCl气体,搅拌1个小时,过滤,用异丙醇重结晶,得到N‑芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐。
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