[发明专利]一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺

摘要

本发明公开了一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺，该工艺采用将稀土、三异丁基铝、4‑硝基邻苯二甲腈加入到高锰酸钾溶液中进行超声分散，将超声反应液在油浴中保温搅拌、离心分离并干燥后得到氧化改性产物，接着向氧化改性产物加入硫酸溶液进行超声反应，超声完成后用水稀释、过滤并将所得沉淀水洗至中性，干燥后球磨，得到球磨产物，再将亚磷酸三苯酯、三硬脂酸甘油酯和球磨产物于冰水浴中添加乙二醇溶液，超声震荡后加入硫化剂和偶联剂继续超声震荡，并将得到的混合液与烯基琥珀酸酐熔融共混、造粒、热压，得到成品介电复合材料。制备而成的介电复合材料，其介电常数高、介电损耗低，具有良好的应用前景。

主权项

1.一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将稀土6‑8份、三异丁基铝5‑7份、4‑硝基邻苯二甲腈3‑5份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，随后将超声分散反应液送入110‑120℃的油浴中，保温搅拌1.5‑2.5小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥10‑12小时，得到氧化改性产物；(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2‑3小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入110‑120℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，得到球磨产物；(3)将亚磷酸三苯酯15‑25份、三硬脂酸甘油酯10‑16份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡30‑40分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入硫化剂1‑3份、偶联剂1‑3份，继续以1000W的功率超声震荡20‑30分钟，得到中间反应混合液；(4)将烯基琥珀酸酐8‑12份与步骤(4)得到的中间反应混合液加入到转矩流变仪中进行熔融共混，得到熔融混合料；(5)将步骤(4)得到的熔融混合料送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒料放在压片机上，在温度为300℃，压力为15Mpa的工艺条件下，热压35‑45分钟，得到成品材料。