[发明专利]一种利用石斛提取单宁酸的方法

摘要

本发明涉及单宁酸提取技术领域，具体涉及一种利用石斛提取单宁酸的方法。本发明公开的单宁酸提取方法选用霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中任意一种或一种以上作提取原材料，通过浸提、浓缩、常压蒸馏、升温蒸馏、过滤，树脂纯化等分离纯化技术，有效提取出质地优良、颜色纯白色的单宁酸，成品单宁纯度94.7％，提取率92.3％，有效提高了石斛的利用率和利用价值，提取出的成品单宁酸在食品、化工、化妆品、医学等领域作用显著、强效，相同量的单宁的医疗作用大于利用五味子提取出的单宁的医疗作用3～7％。

主权项

1.一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、取大量石斛茎，使用毛刷刷净表层灰尘，除去杂质，剪切成4～5cm长茎段，加入有机水溶剂完全浸没石斛茎段，加热至35℃浸泡2～2.5h；

b、浸泡结束后再加入石斛茎段5～7倍重量份的有机水溶剂，水浴加热至45～50℃，恒温提取8～10h，趁热过滤，取滤液1备用；取滤渣加入滤渣7～8倍重量份有机水溶剂，水浴加热至45～50℃，恒温提取5～6h，趁热过滤，取滤液2，滤渣静置沥干备用；

c、取上述滤液1和滤液2混合，顺时针搅拌30s，逆时针搅拌1min，常温常压下浓缩至原体积的1/5，然后常压升温蒸馏，蒸馏残留物在62～65℃下真空干燥，得灰白色粉末粉碎过350目筛，筛上部分再次粉碎后过筛，取筛下部分即为粗品单宁；

d、粗品单宁纯化。

2.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述石斛包括霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述有机水溶剂为丙酮与甲醇与水的混合物，所述丙酮与甲醇与水的用量比为1:1:1。

4.根据权利要求3所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述甲醇为95％的实验室甲醇，所述丙酮纯度为99.5％。

5.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，步骤(c)中，所述常压升温蒸馏压力为101.5kpa，升温蒸馏温度为55～65℃，升温蒸馏至混合滤液中有机溶剂完全挥发干净。

6.根据权利要求5所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，常压升温蒸馏操作在通风橱内进行，蒸馏装置设有冷凝管和尾气回收装置；

常压升温蒸馏过程中温度先从浓缩液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出；

之后按3℃/min的升温速率升温至65℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出时结束蒸馏。

7.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述备用滤渣加工方法如下：

取备用滤渣加入8倍重量份的蒸馏水，升温至45℃，浸泡12～14h，每35min搅拌均匀一次，浸泡结束后过滤，取滤液加入10倍重量份井水，再加入滤液2％重量份的磷酸二氢钾，搅拌溶解均匀，制成水溶肥喷施浇灌石斛。

8.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述粗品单宁纯化方法如下：

向粗品单宁中加入2～3倍重量份的蒸馏水，按3℃/min的升温速率升温至60℃，搅拌溶解30～35min；

溶解均匀后静置3min，放入1～3℃的冷冻室中速冻，冷藏24～25h，取出静置至室温，过滤，取滤液；

滤液缓慢盛入AB‑8型大孔径吸附树脂中，上柱速率7ml/s，上柱结束后采用滤液1倍重量份的蒸馏水洗脱，再使用3倍重量份的95％甲醇溶液洗脱；

开始洗脱时采用装有1ml 1％的FeCl₃溶液的500ml大烧杯收集洗脱液，至烧杯中出现紫色沉淀时迅速更换为1～5L的透明玻璃收集装置，收集洗脱液；

吸附洗脱结束后将洗收集到的洗脱液常压蒸馏，至溶剂完全蒸馏干净后取残留物于65～68℃温度下真空干燥，粉碎过350目筛，筛上部分再次粉碎后过筛，取筛下部分即为成品单宁。

9.根据权利要求7所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述洗脱液常压蒸馏方法如下：

蒸馏压力为101.5kpa，先从洗脱液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出；

之后按8℃/min的升温速率升温至100℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出时结束蒸馏。