[发明专利]一种三维自组装NaV2

摘要

一种三维自组装NaV2O5微米粉体及其制备方法与应用，将偏钒酸钠和Na2S·9H2O加入到去离子水中得到溶液A；将溶液A倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中水热反应；水热反应结束后收集产物并经水和醇交替清洗；将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻并抽真空干燥得到三维自组装NaV2O5微米粉体。三维自组装NaV2O5微米粉体由直径为5～10μm的微米束组成，微米束是由直径为200nm的亚微米棒自组装而成，其中亚微米棒呈现介晶结构。将其应用于锂离子电池负极时在历经大的倍率测试之后，返回到100mAg‑1的电流密度下时，容量仍然达到291mAhg‑1，在100mAg‑1的电流密度下，循环360圈，容量达到580mAhg‑1，在倍率和循环性能测试过程中，NaV2O5微米粉体都表现出了平稳的库伦效率。

主权项

1.一种三维自组装NaV₂O₅纳米粉体的制备方法，其特征在于：

步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和0.05～0.1gNa₂S·9H₂O加入到55～65ml去离子水中，磁力搅拌或超声分散得到半澄清溶液A；

步骤二：按55～65％的填充比将溶液A倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在5～15r/min的转速条件下由室温加热到195～205℃进行水热反应；

步骤三：水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，收集产物并经水和醇交替清洗3～6次；

步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物即得到三维自组装NaV₂O₅纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一磁力搅拌或超声时间为55～65min，磁力搅拌转速为800～1000r/min。

3.根据权利要求1所述的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二水热反应时间为23～25h。

4.根据权利要求1所述的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三的收集采用抽滤或离心进行。

5.根据权利要求1所述的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三的清洗采用抽滤或离心进行。

6.根据权利要求1所述的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四的冷冻条件为：‑60～‑40℃，冷冻2～5小时。

7.根据权利要求1所述的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜对其进行密封，并对保鲜膜进行扎孔处理，以保证对其在低压条件下的充分干燥。

8.一种如权利要求1所述的制备方法制成的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体，其特征在于：三维自组装NaV₂O₅纳米粉体由直径为5～10μm的微米束组成，微米束是由直径为200nm的亚微米棒自组装而成，其中亚微米棒呈现介晶结构。

9.一种如权利要求1所述的制备方法制成的三维自组装NaV₂O₅纳米粉体应用于锂离子电池负极时，在100、200、500、1000和2000mAg^‑1的电流密度下，容量能够分别达到259、232、192、151和115mAhg^‑1，在历经大的倍率测试之后，返回到100mAg^‑1的电流密度下时，容量仍然达到291mAhg^‑1，在100mAg^‑1的电流密度下，循环360圈，容量达到580mAhg^‑1，在倍率和循环性能测试过程中，NaV₂O₅纳米粉体都表现出了平稳的库伦效率。