[发明专利]一种纳米阻燃剂制备方法

摘要

本发明提供一种纳米阻燃剂制备方法，首先将硼酸按比例与端羟基硅油及小分子硅氧烷混合，加热使之溶解。随后通过碾磨和负压使小分子物质装载入改性埃洛石纳米管空腔中，得到负载小分子物质的埃洛石纳米管。然后在浓硫酸催化下反应交联，生成负载聚硼酸硅油酯的埃洛石纳米管。最后用三氯氧磷在一定条件下与上述产物进行反应，得到负载聚磷硼硅氧烷的埃洛石纳米管，即纳米阻燃剂。本发明与传统阻燃剂相比，该制备方法工艺流程简单，反应迅速，反应效率高，产物收率高。同时，通过调整合成制备工艺，优化其磷、硼、硅三种元素组成，可具备显著阻燃效果。

主权项

1.一种纳米阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：（1）埃洛石纳米管的提纯：将埃洛石粉末在搅拌下加入含1%的聚丙烯酰胺（分子量为1000 000）水溶液中，搅拌2h，制成10%悬浮液，100目筛过滤悬浮液，去除沉淀物；所得悬浮液用离心机离心，转速为6000r/min，其沉淀物再用10倍体积的自来水洗涤，再次离心分离，转速为6000r/min，得到的沉淀物60℃下干燥12h，过400目筛，得到管长集中于200‑800nm、内径5‑20nm、外径10‑80nm的埃洛石纳米管粉体；将其在200℃下煅烧6h，得到纯净埃洛石纳米管；（2）埃洛石纳米管表面改性处理，得到改性埃洛石纳米管粉末；（3）将碾细后的硼酸粉末与羟基硅油（HO[(CH3)2SiO]nH）按质量比1:1~20混合，加热到80~100℃，搅拌使之溶解，得到硼酸硅油溶液；（4）将经表面改性处理的埃洛石纳米管粉末与硼酸硅油溶液按5~10:1的质量比混合，碾磨后在100~1000Pa的负压下处理30~60min；或者将表面改性处理的埃洛石纳米管粉末与硼酸硅油溶液按5~10:1的质量比混合，再加入二苯基硅二醇，碾磨后在100~1000Pa的负压下或10Pa真空下处理30~120min；随后边碾磨边滴入浓硫酸（浓硫酸与硼酸质量比为1:20~100），得到负载聚硼酸硅油酯的埃洛石纳米管粉末；（5）将得到的负载聚硼酸硅油酯的埃洛石纳米管粉末与三氯氧磷按质量比10~50:1的比例在无水条件下混合，剧烈搅拌，反应10~120min，随后加热至90~105℃，保持30min，干燥后得到负载聚磷硼硅氧烷的埃洛石纳米管粉体（纳米阻燃剂）。