[发明专利]一种从皱瘤海鞘中分离癸二烯醇类化合物的方法及其癸二烯醇类化合物

摘要

本发明公开了一种从皱瘤海鞘中分离癸二烯醇类化合物的方法及其癸二烯醇类化合物，以人工养殖的皱瘤海鞘为原料进行分离，原料易得，能够对皱瘤海鞘进行充分回收利用，避免浪费；采用高速逆流色谱进行分离，具有样品无损失、无污染、高效、快速和分离量大的优点，且具体分离步骤简单易操作；所得的新化合物(E,E)癸‑3,7‑二烯‑1‑醇未见报道，在作为香料、驱除白蚁、驱虫等方面具有潜在活性和用途，对于海洋天然产物有效成分的研究具有十分重要的意义。

主权项

1.一种从皱瘤海鞘中分离癸二烯醇类化合物的方法，其特征在于：包括：1)取皱瘤海鞘，用乙酸乙酯反复浸提若干次直至浸提液呈无色后，合并浸提液，浓缩得到粗提物；2)步骤1)得到的粗提物用甲醇溶解，用高速逆流液相色谱分离：溶剂体系为正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水＝0.8～1.2:0.8～1.2:0.8～1.2:0.8～1.2，充分混合后静置分层，然后分离上相与下相；取上述用甲醇溶解的粗提物，用上相溶解为浓度480～520mg/mL；以上相为固定相，以下相为流动相，流速2～4mL/min，正接正转，转速800～900r/min；温度34～36℃；检测波长：205～215nm；收集68～125min出峰对应的组份；3)取步骤2)中68～125min出峰对应的组份，用反相液相色谱分离，固定相：YMC‑Triart C18；流动相：甲醇‑水混合液；梯度洗脱1.5～2.5h，流动相中甲醇浓度从4～6％均匀递增到100％；流速55～65mL/min；柱温24～26℃；检测波长195～205nm、250～260nm、305～315nm；4)收集步骤3)中流动相中甲醇浓度为65％～100％时对应的组份，用高速逆流液相色谱分离：溶剂体系为正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水＝1.8～2.2:0.8～1.2:0.8～1.2:2.8～3.2，充分混合后静置分层，然后分离上相与下相；取上述的步骤3)中甲醇浓度65％～100％时对应的组份，用上相溶解为浓度480～520mg/mL；以上相为固定相，以下相为流动相，流速2～4mL/min，正接正转，转速800～900r/min；温度34～36℃；收集40～50min出峰对应的组份；5)取步骤4)中收集的40～50min出峰对应的组份，用甲醇配制成95～105mg/mL，用高效液相色谱分离：固定相：YMC‑Triart C18半制备柱；流动相：甲醇浓度为45～55％的甲醇‑水混合液，再加入0.08～0.12％的甲酸；流速：1.5～2.5mL/min；柱温24～26℃；检测波长：195～205nm和205～215nm；收集115～130min出峰对应的组份；6)取步骤5)中收集的115～130min出峰对应的组份，用45～55％甲醇配制成48～52mg/mL，用高效液相色谱纯化：固定相：YMC‑Triart C18半制备柱；流动相：甲醇浓度为45～55％的甲醇‑水混合液，再加入0.08～0.12％的甲酸；流速：1.5～2.5mL/min；柱温24～26℃；检测波长：195～205nm和205～215nm；收集200～210min的出峰对应的组份，得到所述癸二烯醇类化合物，为(E,E)癸‑3,7‑二烯‑1‑醇。