[发明专利]一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法及应用。该方法以金属有机骨架ZIF‑67为前驱体，利用三价铁离子刻蚀得到铁修饰的Fe‑ZIF‑67，将Fe‑ZIF‑67在高温下用硒蒸汽进行炭化和硒化，得到氮掺杂多孔碳负载的铁掺杂二硒化钴(Fe‑CoSe₂@NC)粉末状电极材料。将Fe‑CoSe₂@NC粉末制成浆料刷涂在导电碳纤维纸上制成Fe‑CoSe₂@NC/CFP电极。Fe‑CoSe₂@NC/CFP电极的电化学催化产氢性能指标为：Tafel斜率为40.9mV/decade；达到10mA/cm²电流密度的过电势为‑0.143V(vs RHE)。同时，该组装电极具有优良的电化学稳定性，在48小时恒电流稳定性测试中，没有出现明显的电压波动。该复合电极合成方法简单高效、绿色环保，原料和合成成本低，适合电化学分解水产氢的工业应用，具有广泛的科学意义。

主权项

1.一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法,包括：1）ZIF‑67制备：将 Co(NO₃)₂·6H₂O和2‑甲基咪唑分别溶解在甲醇溶剂中，室温条件下混合搅拌反应，生成紫色的沉淀，即为产物ZIF‑67，将ZIF‑67沉淀反复洗涤直至得到澄清无色的上清液，将沉淀物离心分离，干燥备用；其特征在于还包括如下步骤：2）Fe‑ZIF‑67制备：将Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于乙醇或水中得到含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液；取步骤1）中得到的产物ZIF‑67均匀分散在乙醇或水中，缓慢加入含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液，并搅拌，利用Fe³⁺水解产生的氢质子刻蚀ZIF‑67释放出Co²⁺,随着氢质子的消耗，Fe³⁺和Co²⁺发生共沉淀在ZIF‑67颗粒上，得到铁修饰的Fe‑ZIF‑67；3）Fe‑CoSe₂@NC制备:将步骤2）中得到的Fe‑ZIF‑67粉末利用硒蒸汽在350‑500℃条件下进行炭化和硒化，得到黑色粉末状的氮掺杂多孔碳负载的铁掺杂二硒化钴复合电极材料，即Fe‑CoSe₂@NC电极材料。