[发明专利]一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法在审

专利信息
申请号: 201810123211.2 申请日: 2018-02-07
公开(公告)号: CN108387653A 公开(公告)日: 2018-08-10
发明(设计)人: 朱银惠;于战雷;李建锁 申请(专利权)人: 河北工业职业技术学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/68
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 林艳艳
地址: 050091 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及分析测试技术领域,具体公开一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法。所述方法,在选定的工作条件下,样品经汽化后,恒温通过毛细管色谱柱,各组分得以分离,用氢火焰离子化检测器检测,用外标法定量,计算出乙醇的质量分数。本发明提供的方法,样品不需前期处理,直接进样分析,提高分析效率;样品不需加入内标物,节省分析费用,减少样品中异丙醇的干扰;采用恒温检测仪器稳定,基线稳定,两次分析的间隔短,出现问题查找原因相对简单,且提高仪器利用率及使用寿命;采用不分流方法检测,提高检测下限,加强微量分析结果准确性。
搜索关键词: 乙醇 工业甲醇 检测 氢火焰离子化检测器 汽化 分析测试技术 毛细管色谱柱 微量分析结果 外标法定量 仪器利用率 分析效率 恒温检测 基线稳定 前期处理 使用寿命 直接进样 质量分数 分析 内标物 异丙醇 查找 分流
【主权项】:
1.一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)准备色谱仪工作条件色谱柱:AB‑PLOT U,30m×0.32mm×7um;检测器:火焰离子化检测器;柱温:100℃;汽化室温度:150℃;检测器温度:300℃;空气流量:400mL/min;氢气流量:40mL/min;载气:N2,柱流量:8.0mL/min;进样量:0.6uL;所述色谱柱为极性多孔高聚物键合毛细管柱AB‑PLOT U;(2)配制3种不同乙醇含量的标准液,所述标准液的溶质为分析纯乙醇,溶剂为色谱纯甲醇;(3)待色谱仪稳定后,用进样器将3种不同乙醇含量的标准液送入色谱仪进行检测,记录仪计算出校正因子f’;(4)待色谱仪稳定后,用进样器将待测样品送入色谱仪进行检测,得到待测样品的峰面积Ai,根据如下公式w=f’×Ai×100其中,w为待测样品中乙醇的含量;重复步骤(4)至少两次,分别计算待测样品中乙醇的含量;(5)取步骤(4)中平行检测结果的算术平均值为最终甲醇中乙醇含量结果。
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