[发明专利]气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法以及应用

摘要

本发明公开了一种气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法以及应用。该方法对黄酒的挥发性成分进行气相‑离子迁移谱检测，对谱图特征区域进行主成分分析，从而对黄酒进行初步的快速区分。进一步选取三种具有显著性差异的挥发性成分对不同标注酒龄的黄酒进行具体的峰强度分析，发现能精确区分不同标注酒龄的黄酒，相比传统分析方法，该法简单有效，耗时大大缩短，具有高灵敏度，可以用于黄酒酒龄及是否掺假的现场在线检测。

主权项

1.一种气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法，其特征在于，步骤如下：步骤一，准备黄酒样品：准备N种不同标注酒龄的不同品牌黄酒，N为1‑20之间的正整数，酒样均为出厂日期3个月以内，将N×M个黄酒样品各取1mL，M为同种样品重复次数，为3‑20之间的正整数，分别置于20 mL的顶空进样瓶中密封，并在室温中静置10‑30分钟，使黄酒的挥发性气体扩散到进样瓶的顶部空间，从而获得顶空气体；步骤二，气相‑离子迁移谱检测过程：气相‑离子迁移谱联用仪的色谱柱为集成毛细管柱MCC‑OV‑5，电离源为氚（3H），载气和吹扫气体均为99.999 %高纯氮气，设定仪器的载气流速为2.0‑10.0 mL/min，漂移管温度为40 ℃，进样器温度为80 ℃，每个样品的分析时间为10 min，从而得到检测样品的三维指纹信息谱图；步骤三，谱图特征区域选取：采用比较法提取步骤二获得的指纹信息图谱上的特征值区域，所述比较法为根据特征物质在指纹信息谱图中颜色的差异变化或峰强度信号，选择不同黄酒间物质颜色变化明显或峰强度差异大的谱图特征区域；步骤四，主成分分析：利用SPSS 19.0数据处理软件对步骤三所选的全部特征区域的物质峰强度数据进行正交变换和降维，实现对N×M个黄酒样品酒龄进行快速分类；步骤五，黄酒酒龄特征物质选取：根据物质峰强度信号的差异和物质对应的保留时间和迁移时间，从步骤三的特征区域中选取能显著区分不同标注酒龄黄酒的3种物质对黄酒酒龄进行细致区分：其中物质一的气相保留时间为7.80 min，离子漂移时间为1.078 ms，用于进一步确认主成分分析中的5年以下和8年以上标注酒龄黄酒，当该物质峰强度低于0.678 V为标注酒龄5年以下的黄酒，高于0.850 V 为标注酒龄8年以上的黄酒；物质二的气相保留时间为7.25 min，离子漂移时间为1.350 ms，在主成分分析区分和物质一区分5年以下和8年以上标注酒龄黄酒的基础上，物质二用于确认3年和5年标注酒龄的黄酒，峰强度为0.280 V以下是标注酒龄为3年的黄酒，峰强度为0.416V以上是标注酒龄5年的黄酒，物质二也用于确认8年、10年标注酒龄黄酒和区分20年标注酒龄黄酒，峰强度为0.125 V以下时是标注酒龄8年黄酒，峰强度为0.148 V‑0.226 V时是标注酒龄10年黄酒，峰强度为0.246 V以上，为标注酒龄20年黄酒；物质三的气相保留时间为7.72 min，离子漂移时间为1.410 ms，在主成分分析、物质一和物质二区分的基础上，用于进一步确认标注酒龄为10年和20年黄酒，当该物质峰强度为0.213 V‑0.219 V是标注酒龄为10年的黄酒，峰强度为0.238 V以上是标注酒龄为20年的黄酒，以及用于辅助区分标注酒龄8年黄酒，当该物质峰强度为0.200 V以下时是标注酒龄为8年的黄酒。