[发明专利]一种吖啶酮及其衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201810125527.5 | 申请日： | 2018-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN108276334B | 公开（公告）日： | 2021-03-19 |
| 发明（设计）人： | 宋娟;丁克然;吴昊;王昊天 | 申请（专利权）人： | 南京邮电大学 |
| 主分类号： | C07D219/06 | 分类号： | C07D219/06 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 王素琴 |
| 地址： | 210023 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种吖啶酮及其衍生物的制备方法，该方法以2‑卤代二苯胺类化合物为底物，在一氧化碳气体氛围下，通过钯催化的羰基化反应实现吖啶酮及其衍生物的制备。本方法的反应原料较为易得，反应条件温和；此方法打破了在传统制备方法中，底物需要预先引入羰基官能团前体的限制，以一氧化碳为羰基的直接来源，通过羰基化反应一步构筑两个C‑C键，最符合有机合成中原子经济，合成步骤经济以及绿色化学的理念，发展了有机方法学，也实现了对吖啶酮类化合物的高效制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吖啶酮 及其 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种吖啶酮及其衍生物的制备方法，其特征在于，具体操作步骤为：(1)将钯催化剂、有机膦配体和无机碱一同加入干燥的Schlenk管，将Schlenk管内的气体氛围由空气置换为一氧化碳；(2)在一氧化碳气体氛围下，加入无水N,N‑二甲基甲酰胺，加热至120℃，搅拌30分钟；(3)加入2‑溴二苯胺类底物，120℃反应12小时，冷却至室温；(4)加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，加水后用乙酸乙酯进行萃取、柱层析分离、纯化；其中，所述2‑溴二苯胺类底物、钯催化剂、有机膦配体、无机碱的物质的量比为：1.00∶0.05∶0.10∶3.00。
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