[发明专利]一种苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法，以V、Ti、Ag、Ba、Mg的一种氧化物或其两种或三种复合氧化物作为催化剂，通入O2或空气为氧源，肉桂醛经压缩空气或氧化雾化后，进入固定床反应器中，在常压、120‑200℃进行气固相催化连续反应，产物连续通过分子蒸馏装置，在60℃、100Pa下进行分子蒸馏，得到天然苯甲醛产品。本发明的优点是：工艺简单、新颖，操作简单，不需要使用溶剂，分离简便，反应速率快，避免了肉桂醛过度氧化，反应过程绿色，苯甲醛天然度好，获得的产品纯度高。

主权项

1.一种苯甲醛的制备方法，其特征在于，以肉桂醛或肉桂油为原料，采用气相催化氧化法合成天然苯甲醛，操作步骤如下：以含量为95wt％以上的肉桂醛或肉桂油为原料，以V、Ti、Ag、Ba、Mg的一种氧化物或其两种或三种复合氧化物作为催化剂，两种或多种复合氧化物按等摩尔比混合制成催化剂，称取1.0 g单一氧化物或复合氧化物催化剂放入固定床反应器中，将固定床温度升到120‑200℃后，将相同温度的肉桂醛在常压下按0.05‑1.5mL/min的流速注入喷嘴中，同时将相同温度的氧化或空气在5个大气压下，按50～300mL/min的流速注入喷嘴，将肉桂醛雾化后，喷入反应器与催化剂接触发生催化氧化反应，得到苯甲醛粗品；然后在60℃、100Pa条件下，将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏，得到含量大于98％的天然苯甲醛；分子蒸馏得到的肉桂醛返回再继续进行气相催化氧化反应。本发明反应装置由肉桂醛容器1、加热装置9、雾化喷嘴12、空气或氧气高压泵7、固定床反应器13、分子蒸馏装置19组成。所述的肉桂醛容器1的出口依次装有肉桂醛出口阀2和计量泵3。所述的加热装置9设有温度控制器8。所述的固定床反应器13设有催化剂床层15，并设有温度控制器14，顶部设有雾化喷嘴12，在底部设有粗产品出口阀16。所述的分子蒸馏装置19设有真空泵17、压力表18、温度控制器21以及苯甲醛出口阀20和肉桂醛出口阀22。所述的肉桂醛容器1依次通过肉桂醛出口阀2和计量泵3与加热装置9连接。经过加热后肉桂醛经肉桂醛入口阀10与雾化喷嘴12相连(液路)。空气或氧气高压泵通过空气或氧气入口阀6依次与压力表5、流量表4和加热装置9相连。加热后的高压空气或氧气经空气或氧化入口阀与雾化喷嘴12相连(气路)。所述的固定床反应器13通过粗产品出口阀16与分子蒸馏装置19连接，由分子蒸馏装置19蒸出的重组分通过肉桂醛重组分出口阀22与肉桂醛容器1连接。