[发明专利]一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810126310.6 申请日: 2018-02-08
公开(公告)号: CN108101103A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 林靖;翟伟;黄阳;李巧灵;唐成春 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01G21/00 分类号: C01G21/00;B82Y40/00
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明为一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法。该方法包括如下步骤:室温下,将铯的前驱体溶液加入到卤化铅的前驱体溶液中,然后超声至混合均匀,得到混合溶液;然后将到的混合溶液C转移到反应釜内,在80‑150℃范围温度内反应30‑200min,然后经自然降温得到反应物;再经离心处理后洗涤并干燥,得到最终产物Cs4PbX6纳米晶。本发明方法操作简单,无需苛刻的操作条件,制备获得的Cs4PbX6纳米晶具有可控性强、形貌均一、纯度高和产率大的特点。
搜索关键词: 纳米晶 前驱体溶液 混合溶液 合成 卤化 离心处理 形貌均一 自然降温 最终产物 反应釜 反应物 可控性 产率 超声 制备 洗涤
【主权项】:
1.一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法,其特征为该方法包括如下步骤:步骤1,将碳酸铯(Cs2CO3)加入到混合液A中,在90-130℃下搅拌30-45 min,然后在冰水浴的条件下冷却至室温,形成铯的前驱体溶液;其中,混合溶液A是由油酸和十八烯组成,其中体积比油酸:十八烯=1:4;铯的前驱体溶液中,铯的摩尔浓度为0.30-0.45 mol/L;步骤2,将卤化铅(PbX2)加入到混合溶液B中,在110-150℃下搅拌30-45 min,然后在冰水浴的条件下冷却至室温,形成卤化铅的前驱体溶液;其中,混合溶液B是由油胺、油酸和十八烯组成,其中体积比油胺:油酸:十八烯=1:1:10,卤化铅的前驱体溶液中,卤化铅的摩尔浓度为0.08-0.12 mol/L;步骤3,室温下,将步骤1所制备的铯的前驱体溶液加入到步骤2所制备的卤化铅的前驱体溶液中,然后超声至混合均匀,得到混合溶液C;其中,体积比卤化铅的前驱体溶液:铯的前驱体溶液=4:1-2:1;步骤4,将上步骤3中得到的混合溶液C转移到反应釜内,在80-150℃范围温度内反应30-200 min,然后经自然降温得到反应物;步骤5,将上步骤得到的反应物,离心处理后洗涤并干燥,得到最终产物Cs4PbX6纳米晶。
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