[发明专利]一种春笋中4种农药残留物的检测方法

摘要

本发明公开了一种春笋中4种农药残留物的检测方法，它包括标准工作溶液的配制、样品提取、样品净化及测定，前处理采用QuEChERS方法，用乙腈为提取液，N‑丙基乙二胺（PSA）为净化剂，结合液质联用技术，正离子MRM模式进行检测，外标法定量测定春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的多残留分析方法。本发明通过该方法能实现春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的快速高效、灵敏准确的检测，该方法准确、灵敏、高效、简便。

主权项

1.一种春笋中4种农药残留物的检测方法，其特征在于包括如下步骤：1）标准工作溶液的配制分别精密称量4种农药残留物的标准品用甲醇溶解配置成1 mg/L的标准品储备液，再混合各标准品储备液，并用空白基质稀释成浓度为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL的系列混合标准工作溶液； 2）样品提取称取5 g 春笋样品粉碎后，加入50 mL具塞离心管，加入10 mL乙腈高速匀浆2.0 min，再加入4g氯化钠，涡旋2 min，5000 r/min离心5min，将上清液转移至另一离心管中；3）样品净化取步骤2）中的上清液1 mL于2 mL离心管中，加入100 mg PSA粉末净化，涡旋1min，12000 r/min离心5 min，取0.5 mL上清液加入0.5 mL水混合均匀，得到样品检测液待测；4）测定将步骤1）的混合标准工作溶液与步骤3的样品检测液进行高效液相色谱‑串联质谱法测定，采用外标法对样品检测液中的4种农药残留物进行定量；色谱条件如下：色谱柱为2.1*150mm 2.1μm的Thermo Accucore C18柱；流动相由含0.1 %甲酸的水溶液A与含0.1 %甲酸的乙腈溶液B组成；梯度洗脱程序：0.00~1.00 min，30%B；1.00~4.00 min，30%B~80%B；4.00~8.00 min，80%B；8.00~8.10 min，80%B~30 %B；8.10~11.0 min，30%B；流速：0.3 mL/min；进样量：5 μL；柱温：35 ℃；分析时间：11 min；质谱条件如下：离子源为ESI源，采用正离子多反应监测扫描模式进行数据采集；优化质谱参数，源电压：3500 KV，去溶剂气温度：500℃，去溶剂气流速：800 L/hr ，离子源温度：150℃，锥孔气流速：150 L/hr。