[发明专利]2;5-二溴-3-[2-（2-甲氧基乙氧基）]乙氧基甲基噻吩的合成方法在审
| 申请号： | 201810132492.8 | 申请日： | 2018-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN108299378A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 张玉全;郑旭东;朱继华;李艳春;郭国哲 | 申请（专利权）人： | 陇东学院 |
| 主分类号： | C07D333/28 | 分类号： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 745000*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2，5‑二溴‑3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)]乙氧基甲基噻吩的合成方法，包括如下步骤：S1、将9.23g 3‑甲醇噻吩，23.2g溴代三冠醚，2.88g四丁基溴化铵和10.1g氢氧化钾置于三口烧瓶内，室温下搅拌反应10h后，加入4.32g水，用乙醚萃取三次，合并萃取液，萃取液用水洗涤3次后，用无水硫酸钠干燥，过滤，蒸发除去溶剂，粗产品用蒸馏法纯化，得3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙氧基甲基噻吩；S2、目标化合物2，5‑二溴‑3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙氧基甲基噻吩的合成。本发明反应条件温和，反应时间短，操作简便，产率高，为水溶性噻吩衍生物合成提供了一种简易的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基乙氧基 乙氧基甲基 合成 无水硫酸钠干燥 四丁基溴化铵 反应时间短 合并萃取液 目标化合物 乙醚萃取三 蒸馏法纯化 萃取液用水 噻吩衍生物 反应条件 搅拌反应 氢氧化钾 三口烧瓶 粗产品 溶剂 产率 冠醚 甲醇 溴代 洗涤 过滤 蒸发 简易 | ||
【主权项】：
1.2，5‑二溴‑3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)]乙氧基甲基噻吩的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、中间体化合物3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙氧基甲基噻吩的合成将9.23g 3‑甲醇噻吩，23.2g溴代三冠醚，2.88g四丁基溴化铵和10.1g氢氧化钾置于三口烧瓶内，室温下搅拌反应10h后，加入4.32g水，用乙醚萃取三次，合并萃取液，萃取液用水洗涤3次后，用无水硫酸钠干燥，过滤，蒸发除去溶剂，粗产品用蒸馏法纯化，得3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙氧基甲基噻吩；S2、目标化合物2，5‑二溴‑3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙氧基甲基噻吩的合成S21、将12.8g NBS溶于100mL的THF中，得溶液A；S22、称取10.0g所得的3‑[2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙氧基甲基噻吩溶于含有200mL THF的三口烧瓶中，在0℃下，将溶液A缓慢的逐滴加入到三口烧瓶中，12h后，减压蒸馏除去THF，得粗产品；S23、将所得的粗产品加入到水中，乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液，萃取液用10％的碳酸氢钠洗涤3次后用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂，所得产物用硅胶层析柱纯化，即得。
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