[发明专利]一种新型抗菌药利奈唑胺中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810132581.2 申请日: 2018-02-09
公开(公告)号: CN108339551B 公开(公告)日: 2021-05-28
发明(设计)人: 邵宏超;文清;金嘉慧;杨兴业 申请(专利权)人: 扬州虹光生物科技有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;C07D401/14;C07D295/135;C07D213/73
代理公司: 扬州云洋知识产权代理有限公司 32389 代理人: 罗雄燕
地址: 225000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于化学药制备技术领域,具体涉及一种新型抗菌药利奈唑胺中间体的制备方法。本发明以Pd和Ni为活性组分,以中性氧化铝为载体,采用4,4′,4′′‑(1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三基)三(N‑(吡啶基‑3‑甲基)苯甲酰胺作为Pd催化活性调节剂,完全避免了抗菌药利奈唑胺中间体3‑氟‑4‑吗啉基硝基苯脱卤副产物的产生,引入第二活性组分Ni提高了催化活性。而且本发明制备的催化剂通用性广,可对芳环上含有卤素和硝基的多种化合物进行硝基选择性还原。
搜索关键词: 一种 新型 抗菌 药利奈唑胺 中间体 制备 方法
【主权项】:
1.一种高活性高选择性Ni/Pd双金属催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)Pd负载工序:氮气氛围下反应瓶中加入10g中性纳米氧化铝、3‑5mmol双(二亚苄基丙酮)钯和无水乙醇,升温至40‑60℃搅拌6‑8h,然后加入4,4′,4′′‑(1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三基)三(N‑(吡啶基‑3‑甲基)苯甲酰胺6‑15mmol保温搅拌2‑3h,然后降温至0‑5℃静置24‑48h得胶状物,过滤,滤饼于40‑50℃下减压干燥、氮气氛围下粉碎至粒径为300‑400目得氧化铝负载的Pd纳米颗粒;2)Ni金属复合工序:将2.37g六水合氯化镍溶于100ml水中,然后添加氧化铝负载的Pd纳米颗粒5‑10g,升温至60‑70℃分超声分散均匀,然后缓慢滴加氢氧化钾的水溶液调节体系pH=9.5‑10.2,保温超声反应2‑3h,然后降温至室温,过滤、丙酮洗涤,40‑50℃下减压干燥得高活性高选择性Ni/Pd双金属催化剂。
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