[发明专利]一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法在审
申请号: | 201810133709.7 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108129423A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 周宏;白跃飞;吴晓璟;皮昌桥;刘刈;孙董军;于河舟;周凯;胡勇南 | 申请(专利权)人: | 东北制药集团股份有限公司;沈阳东瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
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地址: | 110027 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法,涉及化工产品的制备技术领域,所述方法包括如下步骤:以固体甲醇钠为催化剂,γ‑丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后,将反应液浓缩,析出α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体;使用与所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤;将洗涤后的所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中,使用酸溶液调节pH值至6‑7,搅拌,过滤,滤液经过减压蒸馏,得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。 | ||
搜索关键词: | 丁内酯 乙酰 钠盐固体 有机溶剂 制备 洗涤 制备技术领域 固体甲醇钠 乙酰化反应 打浆 析出 产物纯度 减压蒸馏 起始原料 乙酸乙酯 制备设备 化工产品 酸溶液 不溶 收率 催化剂 过滤 能耗 浓缩 环保 | ||
【主权项】:
一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)在第一有机溶剂条件下,以固体甲醇钠为催化剂,γ‑丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后,将反应液浓缩,析出α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体;(2)使用与所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤;将洗涤后的所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中,使用酸溶液调节pH值至6‑7,搅拌,过滤,滤液经过减压蒸馏,得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯。
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