[发明专利]一种三甲硅烷基胺的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810137101.1 申请日: 2018-02-10
公开(公告)号: CN108586515B 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 陈刚;李军;杨建成;叶向荣;花永紧;张雪刚 申请(专利权)人: 浙江博瑞电子科技有限公司
主分类号: C07F7/10 分类号: C07F7/10;C07F7/20;B01J23/89;B01J35/06;B01J37/08
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地址: 324004 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明提供了一种三甲硅烷基胺的合成方法,其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:提前用惰性气体吹扫催化蒸馏塔,分别同时将一氯硅烷和氨以气态形式从精馏段和提馏段连续加入催化蒸馏塔进行反应,所述一氯硅烷和氨的摩尔比为1∶1.2‑3,一氯硅烷空速0.5‑2/h,反应压力为0.2‑1MPa,蒸馏塔反应温度为350℃‑420℃,将塔釜反应产物连续引出,分离出NH4Cl,再经过业内公知的脱杂质精制技术,得到高纯的三甲硅烷基胺。
搜索关键词: 一种 硅烷 合成 方法
【主权项】:
1.一种三甲硅烷基胺的合成方法,其特征在于:采用催化蒸馏塔制备,所述催化蒸馏塔从塔顶至塔底由依次连接的精馏段、反应段、提馏段和塔釜组成,其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:提前用惰性气体吹扫催化蒸馏塔,分别同时将一氯硅烷和氨以气态形式从精馏段和提馏段连续加入催化蒸馏塔进行反应,所述一氯硅烷和氨的摩尔比为1∶1.2‑3,一氯硅烷空速0.5‑2/h,反应压力为0.2‑1MPa,蒸馏塔反应温度为350℃‑420℃,将塔釜反应产物连续引出,分离出NH4Cl,再经过业内公知的脱杂质精制技术,得到高纯的三甲硅烷基胺;所述反应段装填装有不锈钢波纹催化填料,制备方法为:按重量份,100份不锈钢波纹填料空隙中添加1‑10份铁钯镍碳纤维,然后将不锈钢波纹填料用玻璃纤维布包裹,得到不锈钢波纹催化填料;所述铁钯镍碳纤维制备方法为:按重量份,100份聚二甲基硅烷在400‑500℃,高纯氮气保护下裂解制得液态聚硅烷,再加入0.01‑0.1份的环戊二烯基铁,0.01‑0.1份的二氯(1,5‑环辛二烯)钯,0.01‑0.1份的双(1,5‑环辛二烯)镍,0.5‑2份的偶氮二异庚腈,0.5‑2份的反‑2‑十二碳烯醇,0.01‑0.1份的5‑氯‑8‑喹啉丙烯酸,反应10‑40小时,产品用二甲苯溶解,过滤,减压蒸馏制得聚铁钯镍碳硅烷,经多孔熔融纺丝,高纯氮气保护下1000‑1800℃连续烧成,制得铁钯镍碳纤维。
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