[发明专利]一种钌基植物体石墨化多功能材料的制备方法及其应用在审
申请号: | 201810139165.5 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108311141A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 严凯;王安祺;仇荣亮 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J35/10;C07D307/33 |
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地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种植物体石墨化多功能材料及其负载钌基纳米催化剂的制备方法及应用,包括以下步骤:1)植物体经粉碎、烘干后,依次加入0.2~4.2g尿素,0.5~3.5mL氨水,1.5~5.0mL乙醇,超声处理2~12h,然后转移到反应釜中,120~180℃水热处理6~12h,产物于4000rpm离心10min后转移到管式炉中,在Ar气保护下,先在90~130℃下干燥3~5h,升温速率1℃/min,再在300~500℃下进行石墨化2~3h,升温速率2℃/min,随后冷却至室温;2)在Ar气环境中,按一定比例将金属前驱物和步骤1)所得多孔石墨化碳材料加入到3~7mL乙醇中,于1000rpm搅拌12h使之完全分散,再加入2~10mL还原剂(0.2~2.0M)于60~100℃反应0.5~2h,产物经5000rpm离心分离10min后在90℃下真空干燥6h。所合成催化剂用于高效催化加氢乙酰丙酸制备γ‑戊内酯。 | ||
搜索关键词: | 植物体 石墨化 制备 多功能材料 乙醇 钌基 氨水 多孔石墨化碳 金属前驱物 纳米催化剂 超声处理 催化加氢 水热处理 乙酰丙酸 反应釜 管式炉 还原剂 戊内酯 烘干 催化剂 尿素 应用 冷却 合成 | ||
【主权项】:
1.一种植物体石墨化多功能材料及其负载钌基纳米催化剂(以下简称:钌基植物体石墨化多功能材料)的制备方法及其应用,其特征在于包括下述步骤:(1)在内置于高温高压反应釜的100mL玻璃内衬中,将乙酰丙酸和纳米钌基复合催化材料按一定比例加入到5~10mL水溶液中,随后连续3次通入N2气并抽真空,保证反应釜内空气完全去除;(2)在反应釜中充入H2气,并控制其压力在20~80bar内,当反应体系达到100~220℃后反应5~10h,在整个催化加氢过程中持续磁力搅拌,转速为800~1800rpm;(3)反应结束后,待反应釜自然冷却至室温,进行过滤分离,收集液体产物进行分析。使用后的催化剂经离心、洗涤、干燥后进行循环催化加氢实验。
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