[发明专利]一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810139272.8 申请日: 2018-02-11
公开(公告)号: CN108404967B 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 张华伟;马亚广;张鼎元;武加峰;梁鹏 申请(专利权)人: 山东科技大学
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/34;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/64
代理公司: 青岛智地领创专利代理有限公司 37252 代理人: 张红凤
地址: 266590 山东省青岛*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种Ag/MSU‑1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,属于催化剂制备技术领域。制备过程如下:采用多壁碳纳米管为载体;利用九水硝酸铁或氯化铁为铁源,六水硝酸铈或氯化铈为铈源;以超声辅助乙醇浸渍法在CNTs上原位负载Fe‑CeOx金属氧化物;利用两步法在FeCeOx/CNTs表面包覆介孔制备分子筛壳层;利用硝酸银为银源负载单质Ag粒子。本发明方法制备得到的催化剂在低温区域具有较高的脱硝协同脱汞性能和良好的抗硫抗水性能,在240℃脱硝效率可达99.6%,脱汞效率可达89.2%,对于防治氮氧化物和单质汞的排放具有良好的应用价值。
搜索关键词: 一种 ag msu feceox cnts 结构 催化剂 制备 方法
【主权项】:
1.一种Ag/MSU‑1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于,依次包括以下步骤:a、对碳纳米管进行酸化处理的步骤,通过酸化处理,在所述碳纳米管内引入含氧官能团;b、制备核层FeCeOx/CNTs;向步骤a经酸化处理后的碳纳米管中加入无水乙醇溶液,进行超声分散,得到稳定悬浮液;向所述稳定悬浮液中逐滴加入含有铁盐和铈盐的乙醇混合溶液,搅拌回流一段时间;在80℃干燥,氮气保护下煅烧5h,即得核层FeCeOx/CNTs;c、制备介孔MSU‑1分子筛膜;将步骤b所得核层FeCeOx/CNTs加入至胶束溶液中,向所述胶束溶液中加入硅源形成稳定的水包油型硅化胶束乳浊液,在所述硅化胶束乳浊液中加入矿化剂氟盐,使得胶束表面的硅矿化形成介孔孔壁,胶束则形成孔道,然后将MSU‑1@FeCeOx/CNTs核壳结构焙烧去除表面活性剂并打开孔道,形成介孔MSU‑1分子筛膜;d、向所述介孔MSU‑1分子筛膜上负载银纳米粒子;将银活性组分负载在MSU‑1分子筛膜的表面或孔道中,采用微波辅助的方式进一步将银活性组分还原为银纳米粒子,即得Ag/MSU‑1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂;在步骤b中,所述乙醇混合溶液的组成为A、B、C或D;其中:A为Fe(NO3)3‑9H2O和Ce(NO3)3‑6H2O,所述A中,Fe(NO3)3‑9H2O的质量浓度为0.1‑0.125g/mL,所述Ce(NO3)3‑6H2O的质量浓度为0.006‑0.008g/mL,;B为Fe(NO3)3‑9H2O和Cecl3,其中,Fe(NO3)3‑9H2O的质量浓度为0.1‑0.125g/mL,Cecl3的质量浓度为0.0025‑0.004g/mL;C为Fecl3和Ce(NO3)3‑6H2O,其中,Fecl3的质量浓度为0.04‑0.085g/mL,所述Ce(NO3)3‑6H2O的质量浓度为0.006‑0.008g/mL;D为Fecl3和Cecl3,其中,Fecl3的质量浓度为0.04‑0.085g/mL,Cecl3的质量浓度为0.0025‑0.004g/mL;所述银纳米粒子的粒径为10‑20nm。
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