[发明专利]一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法有效
申请号: | 201810139687.5 | 申请日: | 2018-02-11 |
公开(公告)号: | CN108299403B | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 洪昭雷;吴锡成;王建坤 | 申请(专利权)人: | 黄山锦峰实业有限公司 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14 |
代理公司: | 51247 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘坤 |
地址: | 245900 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于TGIC生产加工领域,具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法,具体步骤包括:将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵催化剂加入反应容器,加热并在常压下进行合成反应,得中间产物,再加入固碱进行环化反应;将环化反应产物进行过滤、静置分层,将下层的有机相进行加热、降压蒸馏;将蒸馏后的物料进行结晶、离心,得含挥发性有机物的TGIC晶体;将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空环境中,加热得处于熔融状态的TGIC;将其滴落在已预冷的钢带造粒机上,TGIC迅速冷却,形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC颗粒。本发明方法简单,副产物重复利用率和回收率高,制备的TGIC颗粒质地坚硬、表面光滑,便于使用。 | ||
搜索关键词: | 造粒 加热 挥发性有机物 环化反应 蒸馏 熔融钢 质地 四甲基氯化铵 环氧氯丙烷 重复利用率 合成反应 静置分层 熔融状态 生产加工 迅速冷却 真空环境 副产物 氰尿酸 有机相 降压 常压 滴落 钢带 固碱 预冷 下层 制备 催化剂 回收率 粉尘 过滤 生产 | ||
【主权项】:
1.一种TGIC生产方法,其特征在于:具体步骤包括:/n1)合成反应:将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵按4~15∶1∶0.01~0.06的重量比加入反应容器,加热至80℃,在常压下进行合成反应,得中间产物:1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯:/n2)环化反应:在上述中间产物中加入固碱进行环化反应,所述固碱与上述氰尿酸的质量比为:0.9~1.2∶1:/n3)初次分离:将上述环化反应产物进行过滤,将过滤后的液相进行静置分层,将下层的有机相进行加热、降压蒸馏:/n4)再次分离:将蒸馏后的物料进行结晶、离心,得含挥发性有机物的TGIC晶体:将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中,加热脱去挥发性有机物,得处于熔融状态的TGIC:/n5)造粒:将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上,TGIC迅速冷却,形成质地坚硬、表面光滑的TGIC结晶:/n所述环化反应在环化釜装置(B)内进行,环化釜装置(B)包括:料仓(1),所述料仓(1)的进料口处设置进料门(9):所述料仓(1)出料口处连接喂料机(2),喂料机(2)出口对接环化釜(3)的进料口:所述的喂料机(2)出口与环化釜(3)进料口对接构成的进料通道内侧沿通道同一横截面均匀设置多个气流喷嘴(6),气流喷嘴(6)的喷气方向朝向环化釜(3)方向,气流喷嘴(6)的进气管(7)一端连接气流喷嘴(6)、另一端接入环化釜(3)内:所述进气管(7)设置在环化釜(3)进料通道外侧,该进气管(7)上设置气泵(10),所述进气管(7)上还设置有位于气泵(10)上方,吸收水蒸气、不吸收环氧氯丙烷气体的干燥装置(8):所述环化釜(3)内部设置有电机驱动的搅拌棒(12):所述环化釜(3)内还可设置冷却装置(11)为装有-5℃的乙二醇溶液的不锈钢容器:所述环化釜(3)外部还设置有真空泵(13),底部有出料口(14):/n环化反应的操作步骤为:/n将中间产物加入环化釜(3)内,在环化釜(3)开始工作前,打开料仓(1)的进料门(9),加入足量的固碱NaOH,而后密闭进料门(9):根据实际情况,在冷却装置(11)内加入适量的-5℃的乙二醇溶液,密闭冷却装置(11):启动真空泵(13),保持环化釜(3)内的真空环境,并调节真空度,利用真空度将水和环氧氯丙烷的沸点降低至略低于反应温度:/n打开喂料机(2),启动环化釜(3),根据实际反应需求,调节喂料机(2)的喂料速度,喂料机(2)将料仓(1)中的固碱送入环化釜(3)内,固碱反应时发热,经冷却装置(11)的冷却作用后,控制最终的反应温度在30℃±5℃:同时启动气泵(10),抽取环化釜(3)内的气体,气体包括挥发的环氧氯丙烷、蒸发的环氧氯丙烷和水蒸气:/n抽取的气体通过干燥装置(8)后,只剩下环氧氯丙烷气体,该气体通过气流喷嘴(6)往环化釜(3)方向吹,料仓(1)中的原料加完后,喂料机(2)将信号反馈至控制器(5),提醒工人进行下一步操作。/n
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