[发明专利]一种热固剂的低原料残留率制备方法

摘要

本发明涉及热固剂制备领域，公开了一种热固剂的低原料残留率制备方法，包括：1）加入N,N‑二甲基辛胺，搅拌加热；2）通三氯化硼气体；3）通入部分三氯化硼气体后停止通气，搅拌；4）继续通入三氯化硼气体，搅拌；5）检测N,N‑二甲基辛胺含量；6）维持温度并抽真空；7）通惰性气体，使物料处于曝气状态；8）加入溶剂，升温，搅拌；9）降温，调整搅拌速度；10）离心，真空干燥；11）检测氯离子和N,N‑二甲基辛胺含量。本发明在反应结束后增加了对残存气体和N,N‑二甲基辛胺的后处理过程，使得N,N‑二甲基辛胺和三氯化硼气体在物料中的残留量达到了极低值。

主权项

1.一种热固剂的低原料残留率制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将N，N‑二甲基辛胺加入到反应釜中，用惰性气体置换反应釜内气体，开启搅拌并进行加热；2)向反应釜中缓慢通入三氯化硼气体，保温进行反应；3)通入部分三氯化硼气体后，停止通气，继续搅拌；4)继续通入部分三氯化硼气体，继续搅拌；5)取样检测物料中N，N‑二甲基辛胺含量，直至其达到2‑4wt％；6)维持反应釜温度，并进行抽真空；7)从反应釜底部出料阀处通入干燥惰性气体，使反应釜内物料处于曝气状态；8)通气完毕后，向物料中加入溶剂，升温，搅拌；9)将物料降温，降温过程中调整搅拌速度；10)将物料离心，真空干燥，得到白色颗粒状固体或无色透明状液体；11)取样检测物料中氯离子含量和N，N‑二甲基辛胺含量，直至N，N‑二甲基辛胺含量在0.5wt％以下，氯离子含量在0.1wt％以下。