[发明专利]用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法在审
| 申请号： | 201810153092.5 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108435232A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 黄帮义 | 申请（专利权）人： | 安徽海德化工科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/00 | 分类号： | B01J29/00;C07C51/285;C07C55/14 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 张加宽 |
| 地址： | 238200 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法，所述的制备方法包括：(1)石油焦的预处理；(2)将硅源、锡源、结构导向剂、矿化剂和水按比例混合，并添加碱性物质进行初次晶化；(3)将硅源分散到水中，然后滴加沉淀剂形成无定型溶胶，进行二次晶化；(4)向滤渣和二次晶化产物加入粘结剂、粘结助剂和水捏合成型，对成型物进行焙烧，然后粉碎并过筛得到所述的分子筛；本发明通过在硅‑锡与石油焦炭化形成的复合分子筛，通过石油焦中富含的碳对硅源中的硅进行还原，得到高硬度的碳化硅填充在孔隙结构中，同时释放出气体，防止孔隙结构的缩小，确保了得到的分子筛具有较大的比表面积，提高了催化活性。 | ||
| 搜索关键词： | 分子筛 硅源 制备 催化氧化 孔隙结构 环己烷 石油焦 晶化 预处理 化工技术领域 焙烧 捏合 按比例混合 复合分子筛 结构导向剂 催化活性 碱性物质 晶化产物 石油焦炭 粘结助剂 沉淀剂 成型物 高硬度 矿化剂 碳化硅 无定型 粘结剂 滴加 富含 过筛 滤渣 水中 锡源 填充 成型 还原 释放 | ||
【主权项】：
1.一种用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将石油焦粉碎过筛，然后加入石油焦粉重量1.2～1.5倍量的氧化性介质，搅拌混合30～40min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为6.5～7.0，接着将滤渣真空干燥至恒重；(2)将硅源、锡源、结构导向剂、矿化剂和水按比例混合，得到摩尔配比为SiO2：Sn：结构导向剂：矿化剂：H2O＝1：(0.01～0.1)：(2.3～4.7)：(0.005～1.5)：(50～100)的反应混合物，接着向反应混合物中加入碱性物质调节pH值为9.0～11.5，再将反应混合物进行初次晶化，得到初次晶化产物；(3)将硅源分散到水中，然后滴加沉淀剂，反应3～5h，得到摩尔配比为SiO2：沉淀剂＝1：(15～20)的无定型溶胶，将步骤(2)中的初次晶化产物与无定型溶胶混合，进行二次晶化，得到二次晶化产物；(4)将步骤(1)中的滤渣和步骤(3)中得到的二次晶化产物按重量比为1：(2～5)混合，并加入粘结剂、粘结助剂和水捏合成型，对成型物进行焙烧至恒重，然后粉碎并过40～80目筛得到所述的用于环己烷催化氧化的分子筛。
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