[发明专利]一种电化学合成1;2;4-噻二唑化合物的新方法有效
| 申请号： | 201810161249.9 | 申请日： | 2018-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN108374182B | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 潘英明;唐海涛;王自强;李芊妤;蒙秀金 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C07D285/08 | 分类号： | C07D285/08;C25B3/00 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人： | 杨雪梅 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开一种电化学合成1,2,4‑噻二唑化合物的新方法，具体是：于10 mL三颈瓶中依次加入硫代酰胺0.5 mmol，碘化铵0.025 mmol，甲醇3 mL，乙腈3 mL，以网状玻碳片为阳极，铂片电极为阴极，在空气中、室温下，以恒定电流10 mA反应4 h，TLC跟踪监测；待反应完成后，用旋转蒸发仪除去溶剂，残留物经快速硅胶柱层析纯化（乙酸乙酯：石油醚=1：1~50）得产物。本发明以含有芳基和烷基取代基的硫代酰胺为底物合成了1,2,4‑噻二唑，该方法的原料易得，无过渡金属和氧化剂，不会引起安全问题和重金属残留问题，操作简单，产率可观，环境友好，有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 噻二唑化合物 电化学合成 硫代酰胺 阴极 氧化剂 烷基取代基 旋转蒸发仪 重金属残留 阳极 安全问题 过渡金属 恒定电流 环境友好 快速硅胶 乙酸乙酯 玻碳片 碘化铵 三颈瓶 石油醚 柱层析 噻二唑 溶剂 铂片 产率 底物 芳基 甲醇 乙腈 合成 监测 应用 | ||
【主权项】：
1.一种电化学合成1,2,4‑噻二唑化合物的方法，其特征在于：其合成方法通式如下：![]()
R为苯基、杂环基、烷基；所述1,2,4‑噻二唑化合物的合成通用方法，包括如下步骤：（1）于10 mL三颈瓶中依次加入硫代酰胺0.5 mmol，碘化铵0.025 mmol，甲醇3 mL，乙腈3 mL，以网状玻碳片为阳极，铂片电极为阴极，在空气中、室温下，以恒定电流10 mA反应4 h，TLC跟踪监测；（2）待反应完成后，用旋转蒸发仪除去溶剂，残留物经快速硅胶柱层析纯化得产物。
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