[发明专利]一种1;1`-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物的制备方法在审
申请号: | 201810163524.0 | 申请日: | 2018-02-27 |
公开(公告)号: | CN110194781A | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 杨晓明 | 申请(专利权)人: | 上海奥普迪诗化学科技有限公司 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00 |
代理公司: | 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) 31297 | 代理人: | 邓文武 |
地址: | 200231 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物的制备方法,包括如下步骤:S1,采用滤纸制作滤纸筒,将1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯装入滤纸筒,封口,并置于索氏提取装置中;S2,取烧瓶置于加热装置上,将索氏提取装置下端连接烧瓶,上端连接冷凝管;S3,通过冷凝管向索氏提取装置中加入提取液,所述提取液的用量为每克1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯加入5‑10mL提取液,所述提取液中包括二氯甲烷;S4,打开加热装置,加热回流1‑10h,反应结束后浓缩反应液,获得1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物结晶;本发明制备方法获得的络合物中二氯甲烷与1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯的络合比例为0.8:1‑1.2:1。 | ||
搜索关键词: | 二苯基膦 二氯化钯 二茂铁 二氯甲烷 提取液 索氏提取装置 络合物 制备 加热装置 冷凝管 滤纸筒 烧瓶 封口 络合物结晶 浓缩反应液 上端 滤纸 络合 下端 装入 制作 | ||
【主权项】:
1.一种1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1,采用滤纸制作滤纸筒,将1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯装入滤纸筒,封口,并置于索氏提取装置中;S2,取烧瓶置于加热装置上,将索氏提取装置下端连接烧瓶,上端连接冷凝管;S3,通过冷凝管向索氏提取装置中加入提取液,所述提取液的用量为每克1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯加入5‑10mL提取液,所述提取液中包括二氯甲烷;S4,打开加热装置,加热回流1‑10h,反应结束后浓缩反应液,获得1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物结晶。
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