[发明专利]一种氘代银杏酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810165424.1 | 申请日： | 2018-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN108299184B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 陈波;文瑞芝;喻目千;蒋乐;冯丽丽;邓文杰;马铭 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学 |
| 主分类号： | C07C51/347 | 分类号： | C07C51/347;C07C65/05;C07B59/00 |
| 代理公司： | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人： | 赵登高 |
| 地址： | 410000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氘代银杏酸的制备方法，包括如下步骤：1)将二氯(五甲基环戊二烯)铑(Ⅲ)用氘代甲醇和重水的混合溶液溶解；2)将银杏酸先以重水溶解，然后再添加制备的二氯(五甲基环戊二烯)铑(Ⅲ)溶液，搅拌，以氘代氢氧化钠调pH值至碱性，微波加热；3)将反应完成的溶液以酸性调节剂调至酸性，以乙醚多次萃取，合并乙醚层，干燥，浓缩后得氘代银杏酸。本发明的制备方法简单，操作简便，成本低廉；制备的氘代银杏酸标准品纯度高，化学性质稳定，方便配制，可用于生产分析检测银杏酸时使用的氘代内标物，填补了产品的市场缺口。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 银杏 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氘代银杏酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将二氯(五甲基环戊二烯)铑(Ⅲ)用氘代甲醇和重水的混合溶液溶解，得二氯(五甲基环戊二烯)铑(Ⅲ)溶液；2)将银杏酸先以重水溶解，然后再添加步骤1)制备的二氯(五甲基环戊二烯)铑(Ⅲ)溶液，搅拌，以氘代氢氧化钠调pH值至10～12，微波加热，所述的银杏酸结构式如下所示：![]()
3)将步骤2)中反应完成的溶液以酸性调节剂调至酸性，以乙醚萃取2～5次，合并乙醚层，干燥，浓缩后得氘代银杏酸；其中，所述步骤1)制备的二氯(五甲基环戊二烯)铑(Ⅲ)溶液的质量分数为1.6％～3.3％，混合溶液中氘代甲醇和重水的体积比为1∶6～10；其中，所述步骤2)微波加热的温度为160℃～220℃，反应时间为18min～35min。
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