[发明专利]采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法有效

专利信息
申请号: 201810180343.9 申请日: 2018-03-05
公开(公告)号: CN108543953B 公开(公告)日: 2021-07-20
发明(设计)人: 王珍;潘少菲;方长青;侯先亮;程有亮 申请(专利权)人: 西安理工大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00;C08G77/26
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 胡燕恒
地址: 710048*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明的公开了采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法,包括以下步骤:步骤1,聚甲基氢硅氧烷的催化水解:步骤2,稳定剂的合成:步骤3,银前驱体与稳定剂的相互作用,即制备出粒径小且均匀的银胶体粒子。该制备方法是采用同时含有还原性硅氢基团和配位氨基团的硅氧烷低聚物实现的,能够在亚纳米尺度控制金属粒子的尺寸变化。通过改变不同基团的摩尔比值、还原速率、还原温度、配体稳定性等,能够确定相关合成参数对所制备的银粒子的形貌影响。同时本发明方法同样适用于其他后过渡金属纳米级粒子的合成,具有生产周期短,工艺简单,成本低的特点。
搜索关键词: 采用 官能团 硅氧烷 制备 粒径 小于 nm 胶体 方法
【主权项】:
1.采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,聚甲基氢硅氧烷的催化水解:将聚甲基氢硅氧烷与溶剂四氢呋喃任意比混合,然后向混合溶液中继续添加碳负载氢氧化钯催化剂,室温搅拌,再添加去离子水进行催化水解,对水解产物进行干燥处理;其中去离子水中‑OH基团与聚甲基氢硅氧烷中Si‑H基团的摩尔比为0.5‑1.7:1;步骤2,稳定剂的合成:采用柱子层析法对步骤1水解后得到的产物进行纯化处理,将纯化后的产物与1,2,2,4‑四甲基‑1‑氮‑2‑硅代环戊烷混合,室温搅拌,然后真空抽干溶剂得到的无色粘稠产物即为稳定剂;步骤3,银前驱体与稳定剂的相互作用:将步骤2中得到的稳定剂与溶剂四氢呋喃任意比混合,0℃条件下加入浓度为0.05‑0.1mol/L银前驱体为硝酸银的乙腈溶液,若步骤1中添加的去离子水中‑OH基团与聚甲基氢硅氧烷中Si‑H基团的摩尔比为1‑1.7:1,则需额外添加还原剂,所得混合溶液继续在冰浴中搅拌1h,即制备出粒径小且均匀的银胶体粒子。
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