[发明专利]一种环状聚乙二醇及其制备方法在审
| 申请号： | 201810182119.3 | 申请日： | 2018-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN108503822A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 阎志超;南图;张慧;高福 | 申请（专利权）人： | 深圳大学 |
| 主分类号： | C08G65/338 | 分类号： | C08G65/338;C08G65/328;C08G65/48;C08G65/333 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫;熊永强 |
| 地址： | 518000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种环状聚乙二醇的制备方法，包括：将线性聚乙二醇和对甲苯磺酰氯溶于含四氢呋喃的第一溶剂中，得到第一混合溶液；在35～60℃的温度下，将所述第一混合溶液缓慢滴加到悬浮有无水氢氧化钾的四氢呋喃/烷烃的第二溶剂中；滴加完毕后，继续反应，将所得反应液进行除盐杂质、除去溶剂，得到粗产物；并对所得粗产物进行氧化纯化，得到纯度较高的环状聚乙二醇。本发明提供的制备方法不需使用手套箱，就合成了产量高、纯度高、分子量高的环状聚乙二醇。 | ||
| 搜索关键词： | 聚乙二醇 制备 混合溶液 四氢呋喃 粗产物 对甲苯磺酰氯 水氢氧化钾 第二溶剂 第一溶剂 缓慢滴加 手套箱 溶剂 除盐 滴加 烷烃 悬浮 合成 | ||
【主权项】：
1.一种环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将线性聚乙二醇和对甲苯磺酰氯溶于含四氢呋喃的第一溶剂中，得到第一混合溶液；在35～60℃的温度下，将所述第一混合溶液缓慢滴加到悬浮有无水氢氧化钾的第二溶剂中，得到第二混合液；其中，所述第二溶剂为四氢呋喃和烷烃的混合溶剂；所述线性聚乙二醇的总加入量相对于所述第一溶剂和第二溶剂的总体积的浓度为0.25～2.5mmol/L；滴加完毕后，将所述第二混合液继续反应，将所得反应液进行过滤、水洗，以除去盐杂质；再依次通过旋转蒸发和真空干燥的方式除去溶剂，得到粗产物；(2)将所述粗产物溶于水，加入四甲基哌啶氮氧化物和次氯酸钠进行氧化，提取出所得氧化液中的聚合物，并干燥，将所述聚合物溶于第三溶剂，将所得溶液过碱性离子交换树脂，得到纯化的环状聚乙二醇。
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