[发明专利]双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201810194550.X | 申请日： | 2018-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN108329205B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 朱连博 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C69/157;C07C273/02;C07C275/02 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，具体的涉及一种双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法。将尿素和硝酸钙加入到溶剂乙醇中，升温后搅拌溶解，加入乙酰水杨酸化合物继续搅拌溶解，然后进行压滤、洗涤；搅拌作用下将滤液降温后通入氨气进行钙化反应生成乙酰水杨酸钙化合物，然后梯度升温络合反应生成双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物，随后进行后处理。该工艺稳定，反应条件温和易于控制，制备纯化过程操作简单，收率高，产品质量稳定，HPLC含量99.8％以上，单个最大杂质水杨酸＜0.1％；后处理简便，回收溶剂可连续使用，三废少，生产成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 苯甲酸 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)将尿素和硝酸钙加入到溶剂乙醇中，升温后搅拌溶解，加入乙酰水杨酸化合物Ⅲ继续搅拌溶解，然后进行压滤、洗涤；(2)搅拌作用下将滤液降温后通入氨气进行钙化反应生成乙酰水杨酸钙化合物Ⅱ，然后梯度升温络合反应生成双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物Ⅰ，随后进行后处理。
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