[发明专利]一种有机小分子微晶的制备方法在审
| 申请号： | 201810195895.7 | 申请日： | 2018-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN110240621A | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 廖清;付红兵;徐珍珍;蔡欣;郑晓霖;何先雄;刘鹏;王真;张兆仪 | 申请（专利权）人： | 首都师范大学 |
| 主分类号： | C07G99/00 | 分类号： | C07G99/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100048 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了有机小分子微晶的制备方法。该方法包括：通过HWE反应在无水、无氧的条件下进行合成5PDA，然后将该有机小分子5PDA溶解于四氢呋喃饱和溶液中，通过直接挥发制备出微晶。利用5PDA的饱和四氢呋喃溶液直接挥发的方法，可以得到形貌为长方形、大小形状比高温重结晶方法较为均一的微晶，步骤也更为快捷简便。直接挥发法得到的微晶受激发射(激光)的颜色(激光波长)可通过化学反应被酸性气体调节，不需要借助仪器人眼就可明显区分，并且具有可回复性，在多次循环中微晶的形貌不会被破坏。该制备方法快速简便，可大量制备，技术成熟，此微晶在荧光标记、光学传感、荧光探测器、高通量传感、激光显示、数据存储、信息安全等领域均有一定的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 微晶 制备 有机小分子 形貌 挥发 四氢呋喃溶液 化学反应 高温重结晶 荧光探测器 饱和溶液 多次循环 光学传感 激光波长 激光显示 可回复性 数据存储 四氢呋喃 酸性气体 信息安全 荧光标记 高通量 挥发法 传感 均一 人眼 无水 无氧 饱和 溶解 合成 激光 发射 成熟 应用 | ||
【主权项】：
1.一种有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：通过HWE反应在无水、无氧的条件下合成以光学性能好的低聚对苯撑乙烯为骨架、末端具有叔氨基团的分子5PDA，包括：将2,5‑二甲基‑1,4‑二甲苯基‑二(二乙基磷酸酯)与无水四氢呋喃混合，在氩气保护下冰浴下搅拌；然后在氩气保护下加入氢化钠粉末，冰浴下搅拌；在氩气保护下加入溶于无水四氢呋喃的中间体醛后搅拌；反应结束后缓慢加入蒸馏水，用二氯甲烷萃取；合并有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到橙色粉末；然后用硅胶柱色谱法提纯，得到橙红色粉末，即分子5PDA；将该有机小分子5PDA溶解于四氢呋喃饱和溶液中，通过直接挥发制备出微晶。
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