[发明专利]一种含芳杂环亚甲基吲嗪衍生物的制备方法在审
申请号: | 201810197377.9 | 申请日: | 2018-03-11 |
公开(公告)号: | CN108129480A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 赵艳阳;杨志刚;张永坡 | 申请(专利权)人: | 赵艳阳 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030001 山西省太原*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种含芳杂环亚甲基吲嗪衍生物的制备方法,包括:(1)按摩尔比称取原料,1份5‑甲基‑2‑苯基吲嗪,1份芳杂醛,1.3份汉斯酯,47‑94份甲苯,0.05‑0.1份对甲基苯磺酸;(2)将5‑甲基‑2‑苯基吲嗪、芳杂醛和汉斯酯依次溶于甲苯中,再加入催化剂对甲基苯磺酸,60℃搅拌12~24h;(3)将(2)得到的溶液冷却至室温,减压旋干溶剂;(4)将(3)得到的固相经柱层析分离得芳杂环亚甲基吲嗪衍生物。本发明所需原料易得且经济,省去使用贵金属做催化剂,进一步降低了合成成本,消除了可能的重金属污染。本发明为三组分一锅合成法,步骤简单,易于操作,收率高。 | ||
搜索关键词: | 嗪衍生物 芳杂环 亚甲基 对甲基苯磺酸 甲苯 苯基 杂醛 制备 催化剂 一锅合成法 重金属污染 柱层析分离 贵金属 合成成本 溶液冷却 减压 溶剂 称取 收率 按摩 | ||
【主权项】:
一种含芳杂环亚甲基吲嗪衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)按摩尔比称取原料,1份5‑甲基‑2‑苯基吲嗪,1份芳杂醛,1.3份汉斯酯,47‑94份甲苯,0.05‑0.1份对甲基苯磺酸;(2)将5‑甲基‑2‑苯基吲嗪、芳杂醛和汉斯酯依次溶于甲苯中,再加入催化剂对甲基苯磺酸, 60℃搅拌12~24h;(3)将(2)得到的溶液冷却至室温,减压旋干溶剂;(4)将(3)得到的固相经柱层析分离得芳杂环亚甲基吲嗪衍生物。
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