[发明专利]TDEC的制备方法

摘要

本发明提供了一种TDEC的制备方法，涉及橡胶助剂技术领域，该TDEC的制备方法包括向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应，待反应结束后进行固液分离，得到固体TDEC，缓解了现有技术废水排放量大，环境污染严重的技术问题，该方法工艺简单，废水产生量少，可实行全封闭生产集中排放废水、废气，降低环境污染，且产品收率达98％以上，产品纯度99％以上。 1

主权项

1.一种TDEC的制备方法，其特征在于,向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应，待反应结束后进行固液分离，得到固体TDEC。

2.根据权利要求1所述的TDEC的制备方法，其特征在于，将所述硫酸滴加到所述碲酸钠与DDTC的混合溶液中进行反应，滴加时间为3.0～6.0h，反应温度为20～55℃；

优选地，硫酸的浓度为20％～40％；

优选地，待硫酸滴加结束后，继续反应1.0～3.0h，反应温度为20～45℃；

优选地，待硫酸滴加结束后，反应溶液的pH值为6.0～8.5。

3.根据权利要求1或2所述的TDEC的制备方法，其特征在于，所述碲酸钠的合成方法包括：先向硝酸溶液中加入碲粉，反应结束后得到硝酸碲溶液，然后再向所述硝酸碲溶液中加入氢氧化钠溶液，反应结束后得到所述碲酸钠溶液。

4.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法，其特征在于，将所述碲粉分批次加入到所述硝酸溶液中。

5.根据权利要求4所述的TDEC的制备方法，其特征在于，所述碲粉的加入时间为3～6h；

优选地，向硝酸溶液中加入碲粉进行反应的反应温度为20～80℃；

优选地，待碲粉加入完成后，继续反应2～6h，得到硝酸碲溶液；

优选地，向硝酸碲溶液中滴加氢氧化钠溶液进行反应的反应温度为20～45℃，反应时间2～4h，待氢氧化钠滴加完成后，继续反应1～2h；

优选地，所述硝酸溶液的质量分数为35～45％；

优选地，所述氢氧化钠的质量分数为13～25％。

6.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法，其特征在于，碲粉与硝酸的摩尔比为1：3.5～1：8。

7.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法，其特征在于，碲粉与氢氧化钠的摩尔比为1：4～1：10。

8.根据权利要求1或2所述的TDEC的制备方法，其特征在于，所述DDTC的合成方法包括：向二乙胺和氢氧化钠的混合溶液中滴加二硫化碳，经缩合反应得到所述DDTC。

9.根据权利要求8所述的TDEC的制备方法，其特征在于，所述二硫化碳的滴加时间2～5.0h；

优选地，缩合反应温度为23～30℃；

优选地，待二硫化碳滴加结束后，继续搅拌2～3h进行反应。

10.根据权利要求8所述的TDEC的制备方法，其特征在于，碲粉、二乙胺、氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比为1.0:(4.0～7.0):(3.8～7.2)：(4.0～7.4)。