[发明专利]一种还原法制备维生素B6的方法在审
申请号: | 201810202128.4 | 申请日: | 2018-03-12 |
公开(公告)号: | CN108341768A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 靳磊 | 申请(专利权)人: | 成都平和安康医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/67 | 分类号: | C07D213/67 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 贺理兴 |
地址: | 610000 四川省成都市武侯区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种还原制备维生素B6的方法,包括以下步骤:(a)在溶剂中溶解2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯,加入弱还原剂、有机酸,升温至40‑90℃,回流反应2‑5h,降温,得溶液体系;(b)向所述溶液体系加盐酸调节至酸性,再加入氢氧化钠调节至碱性,过滤,萃取滤液,向萃取相中通入HCl气体,得饱和溶液;(c)将所述饱和溶液在室温下静置析晶,过滤、洗涤、烘干、重结晶、过滤;在上述步骤(a)中,所述弱还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾,所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、三氟乙酸、丙酸、苯甲酸和酒石酸中的一种。本发明制备维生素B6的采用廉价的弱还原剂硼氢化钠或是硼氢化钾与有机酸的结合,共同还原酯,反应条件温和。 | ||
搜索关键词: | 弱还原剂 有机酸 维生素 过滤 饱和溶液 硼氢化钾 硼氢化钠 溶液体系 制备 还原 草酸 乙酸 还原法制备 苯甲酸 二甲酸酯 反应条件 回流反应 静置析晶 氢氧化钠 三氟乙酸 萃取滤液 羟基吡啶 酒石酸 重结晶 萃取相 烘干 溶剂 丙酸 甲酸 盐酸 洗涤 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种还原制备维生素B6的方法,包括以下步骤:(a)在溶剂中溶解2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯,加入弱还原剂、有机酸,升温至40‑90℃,回流反应2‑5h,降温,得溶液体系;(b)向所述溶液体系加盐酸调节至酸性,再加入氢氧化钠调节至碱性,过滤,萃取滤液,浓缩并向有机相中通入HCl气体,得饱和溶液;(c)将所述饱和溶液在室温下静置析晶,过滤、洗涤、烘干、重结晶、过滤;在所述步骤(a)中,所述弱还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾,所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、三氟乙酸、丙酸、苯甲酸和酒石酸中的一种。
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